蔬菜中菊酯和有机氯类农药残留检测方案(固相萃取)

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使用 MEGA BOND ELUT-Florisil柱分析蔬菜中菊酯和有机氯类农药残留 应用简讯 食品检测与农业 作者 前言 梁志刚 黄志波 何健安东莞市农产品质量安全监督检测所 蔬菜中的农药残留问题一直是人们重视的食品安全问题之一。随着人们对蔬菜日益增加的需求，为保证蔬菜的产量，很多生产者都使用农药。而有机氯和菊酯类农药是被广泛使用的农药种类之一，是大部分检测所需要经常检测的项目。有机氯和菊酯类农药的常规检测项目包括六六六、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等的检测。 本文使用 Agilent MEGA BOND ELUT Florisil 固相萃取小柱和气相色谱系统，建立了仅通过一次前处理即可同时测定蔬菜中13种有机和菊酯类农药残留量的分析方法。 菊酯和有机氯类农药分析 将待测蔬菜的可食用部分切碎，再用打浆机将其打成浆状，待测。称取 10.0g待测样品于50 mL 离心管中， 加入 3 g NaCl、20 mL乙腈， 震荡30 min， 8000 r/min 离心 3 min， 准确吸取2 mL 上清液于试管中，50℃水浴氮吹至近干，用2mL正己烷溶解残渣后，经AgilentMEGA BOND ELUT Florisil 固相萃取小柱(1g， 6 mL， 部件号12256014)对样品进行净化，固相萃取操作流程图如图1所示。之后， 使用 Agilent 6890N气相色谱系统对样品中的菊酯和有机氯类农药残留量进行分析，色谱条件如表 1 所示。 图1.固相萃取操作流程图 表1. 气相色谱条件 仪器： Agilent 6890N气相色谱系统色谱柱： DB-5MS， 30 m x0.32 mm， 0.25 pm，部件号122-5532载气： 0.7 mL/min 保持 11 min， 以5 mL/min²速率升至1.5 mL/min，保持尾吹气： 60 mL/min柱温： 120°℃保持1 min， 以 20°C/min速率升至275°℃，保持 16 min进样口温度： 250°C分流比： 5：1进样体积： 1.00 pL检测器： 电子捕获检测器(ECD)检测器温度： 330 °C 表2.不同添加水平下13种农药的加标回收结果(n=6) 化合物 0.1 mg/kg 加标水平 1.0 mg/kg 加标水平 平均回收率(%) RSD (%) 平均回收率(%) RSD (%) a-六六六 77 5.6 79 4.8 B-六六六 78 5.4 76 6.1 y-六六六 81 6.7 79 6.2 6-六六六 80 4.3 76 6.6 百菌清 86 6.7 88 5.4 三唑酮 94 6.2 92 5.7 联苯菊酯 88 6.2 90 6.8 甲氰菊酯 89 5.8 91 5.1 氯氟氰菊酯 72 6.4 74 7.3 氟氯氰菊酯 75 7.5 79 6.5 氯氰菊酯 88 5.5 88 5.4 氰戊菊酯 91 8.1 90 6.4 溴氰菊酯 88 5.4 87 6.1 如图2所示，本文所述分析方法可有效实现蔬菜中13种有机氯和菊酯类农药的很好分离，从而满足农残分析的定性和定量需求。在添加水平 0.1 mg/kg 和 1.0 mg/kg 下，重复分析6次，根据所得谱图计算得到蔬菜中六六六、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的加标回收率均在72%-94%之间， RSD 均小于10%， 如表2所示。 综上所述，本文所本方法采用 Agilent MEGA BOND ELUT Florisil小柱对样品进行净化，只需一次简单的前处理就可同时测定蔬菜中13种有机氯和菊酯类农药，且回收率和 RSD均满足日常农残检测的测定要求。该方法对于大批量快速样品筛查有很大帮助。 耗材订购信息 Agilent MEGA BOND ELUT Florisil 固相萃取小柱：1g， 6mL， 部件号12256014 Agilent DB-5MS色谱柱： 30mx0.32 mm， 0.25 pm， 部件号122-5532 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。 ◎安捷伦科技(中国)有限公司， 2016 2016年3月10日，中国印刷 5991-6734CHCN Agilent Technologies 蔬菜中的农药残留问题一直是人们重视的食品安全问题之一。随着人们对蔬菜日益增加的需求，为保证蔬菜的产量，很多生产者都使用农药。而有机氯和菊酯类农药是被广泛使用的农药种类之一，是大部分检测所需要经常检测的项目。有机氯和菊酯类农药的常规检测项目包括六六六、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等的检测。本文使用 Agilent MEGA BOND ELUT Florisil 固相萃取小柱和气相色谱系统，建立了仅通过一次前处理即可同时测定蔬菜中 13 种有机氯和菊酯类农药残留量的分析方法。