土壤中氮含量检测方案(定氮仪)

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K-509-201711 海能仪器：土壤中氮含量测定产品配置单(凯氏定氮仪) 1前言 土壤是植物生长离不开的培养基，植物生长中所吸收的氮中有30%~60%是来自土壤，可见土壤中的氮含量对作物营养的重要作用。本方案采取凯氏定氮法来测定土壤中氮含量，具有操作方便，重复性良好的优点。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪 2.2试剂 硫酸滴定液c(H+)=0.02mol/L、2%硼酸溶液：质量分数、40%氢氧化钠溶液、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片等。 3实验方法 3.1样品制备 取样品适量用研磨并过筛。 3.2实验过程 称取制备好的样品约1g(精确至0.1mg)，用称量纸包好后一并投入消化管中，加一片催化剂片(或者3g硫酸钾、0.2g硫酸酸)，加入10mL 浓硫酸。 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表： 温度(℃) 时间(min) 1 200 15 1 420 90-120 温度曲线仅供参考 消化完毕后，将消化管取下冷却。待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 41实验结果与 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 25mL 20mL 40mL 300s 100% 结论 4.1实验结果 仪器自动滴定并计算，计算公式如下。 式中：c-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g)V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，精确到小数点后四位 编号 取样量(g) 氮含量(%) 平均值(%) 绝对相差(%) 1 1.0092 0.0548 0.0556 0.0014 2 1.0103 0.0562 3 1.0049 0.0557 4.2实验结论 《NY/T 1121.24-2012土壤全氮的测定自动定氮仪法》要求平行测定结果允许绝对相差不得高于0.004%。经测试，使用凯氏定氮仪测试土壤中氮含量绝对相差仅为0.0014%，平行性良好，符合标准要求。并且具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。 ( 参考文献 ) [1]NY/T 1121.24-2012土壤全氮的测定自动定氮仪法[S]. 注意事项 实验中涉及到的试剂，均为优级纯或分析纯；实验用水为无氨蒸馏水。此方法为测定全氮过程中，由于硝态氮含量过低可忽略不计，所以采用不含硝态氮测定方法。土壤样品消解完成后底部仍会有部分沉淀，一般颜色为白色或浅灰色。 -- -- 1 前言土壤是植物生长离不开的培养基，植物生长中所吸收的氮中有30%～60%是来自土壤，可见土壤中的氮含量对作物营养的重要作用。本方案采取凯氏定氮法来测定土壤中氮含量，具有操作方便，重复性良好的优点。2 仪器与试剂2.1 仪器K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪 2.2 试剂硫酸滴定液c(H+)=0.02mol /L、2%硼酸溶液：质量分数、40%氢氧化钠溶液、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片等。