L-5-甲基四氢叶酸钙中水分检测方案(卡氏水分测定)

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上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档报告：上海禾工科学仪器有限公司 禾工应用案例 编号： YY-AKF-201807-1 AKF-2010V 容量法卡尔费休水分滴定仪 ---案例名称--- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定L-5-甲基四氢叶酸钙中的水分 ---目的--- L-5-甲基四氢叶酸钙(5-mthf)，是叶酸自然产生的成盐甲基衍生物形式，比普通叶酸更易吸收，主要用作叶酸拮抗剂的解毒剂。本试验采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定L-5-甲基四氢叶酸钙中的水分含量。 ---仪器配置--- 1. AKF-2010V 卡尔费休水分滴定仪主机 2.全封闭安全滴定池组件 3.铂片电极 4.滴定池搅拌台 5.10uL 微量进样针 6.电子天平(0.1mg) 7.5mL进样针 ---试剂--- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL，国产 溶剂：无水甲醇 ---测定方法--- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml的无水甲醇。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10uL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、打空白平衡后，用进样针通过差量法称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。 ---仪器参数--- 计量管体积：20mL 控制精度：3uL (20ml高精度计量管) 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储 滴定延时：60秒 终点延时：10秒漂移扣除：关终点保持：开 漂移值更新：自动 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：客户寄样环境温度：25℃滴定度：2.738mg/mL环境湿度：52% ---测定记录--- 样品名称 样品质量/mg 消耗试剂/mL 检测时长/s 测量结果/% 羊一 45.7 2.521 184 15.10 29.1 1.661 168 15.62 28.0 1.564 159 15.30 样二 26.4 1.616 164 16.76 25.9 1.535 160 16.22 14.8 2.423 222 16.37 ---结果讨论--- 采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定L-5-甲基四氢叶酸钙样品中的含水量，采用 直接进样测量，检测快速方便，重复性较好，能有效检测出其中的含水量。 ---相关标准--- 《中华人民共和国药典》2015三部通则水分测定法 L-5-甲基四氢叶酸钙(5-mthf)，是叶酸自然产生的成盐甲基衍生物形式，比普通叶酸更易吸收，主要用作叶酸拮抗剂的解毒剂。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定L-5-甲基四氢叶酸钙中的水分含量。采用直接进样测量，检测快速方便，重复性较好，能有效检测出其中的含水量。