植物油中抗氧化剂检测方案(固相萃取)

智能文字提取功能测试中

植物油中9种抗氧化剂检测SPE法（GB 5009.32-201） 前面我们分享过植物油中9种抗氧化剂检测（GPC净化法），对于不方便使用GPC净化设备的实验室，还可以采用SPE固相萃取小柱的方法进行前处理哦！ GPC净化法 VS 固相萃取小柱（SPE）法，你喜欢哪个？ 1、SPE法适用范围 适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT九种抗氧化剂的测定。 参考标准： 《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》 2、SPE法原理 油样用乙腈提取,固相萃取柱净化。 3、标准溶液的配置 分别称取没食子酸丙酯（PG），叔丁基对苯二酚（TBHQ），去甲二氢愈木创酸（NDGA），叔丁基对羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚（Ionox-100），没食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT），没食子酸十二酯（DG）10mg定容到10mL，得1000μg/mL的单标 称取2,4,5-三羧基苯丁酮（THBP）1mg，定容到10mL，得单标100μg/mL。 4、提取步骤 精密称取 1g样品于 50mL 离心管中,加入 10mL 乙腈，涡旋 2min ,超声10min，3000r / min 离心 5min ,收集上清液于离心管中,再重复使用 10mL 乙腈溶液提取 1次,合并2 次上清液，待净化。 5、SPE净化步骤 SPE柱： Welchrom® PS/DVB 规格: 500mg/6mL 活化：5mL甲醇 ，5mL乙腈平衡，弃去 上样：待净化液全部上样，收集 洗脱：10mL甲醇：乙腈 （1:2）洗脱，收集 浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，40°C下旋干，并用乙腈复溶，定容到2mL，过0.22μm滤膜，上机 注意事项： 加标过程：在1g油样中精确加入0.2mL 100μg/mL9种抗氧化剂混标，样品加标量为20mg/kg，上机浓度为10μg/mL 6、液相色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18，5um ，4.6×250mm 流动相：A：0.5%甲酸水溶液；B：甲醇 流速： 1mL/min 进样量：5μL 柱温：35℃ 检测波长：280nm 7、液相色谱图或者加标回收率结果 图1、9种抗氧化剂混标10μg/mL图谱 图2、植物油原样图谱 图3、植物油样加标20mg/kg图谱 表1.样加标回收率表 　 物质名称 加标水平（mg/kg） 平均回收率% RSD(n=4)% 1 PG 20 91% 2.87% 2 THBP 20 98% 2.08% 3 TBHQ 20 89% 3.81% 4 NDGA 20 84% 3.35% 5 BHA 20 97% 3.79% 6 Ionox-100 20 101% 4.03% 7 OG 20 91% 4.29% 8 DG 20 87% 2.47% 9 BHT 20 89% 2.76% 8、结论： 使用月旭 Welchrom® PS/DVB 对植物油中9种抗氧化剂进行净化，回收率范围80-101%，结果满足要求。 采用Ultimate® XB-C18色谱柱检测能够使9种抗氧化剂得到良好的分离，且各种物质峰形良好，保留时间稳定。 9、相关产品信息 货号 名称 规格 00526-20006 Welchrom® PS/DVB 500mg/6ml，30pk 00000-30016 50mL螺口尖底离心管 50支/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 WEL-REX-25A 固相萃取配套真空泵 抽气流量：25L/min 00802-02201 针头式过滤器 Nylon 13*0.22 100pk 00824-11101 一次性注射器 200pk/盒 带针头 橡胶头 1ml 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31043 Ultimate® XB-C18 4.6×250mm，5μm 00826-G088P100 没食子酸丙酯 PG CAS No.:121-79-9，100mg T308293-1mg 2，4，5-三羟基苯丁酮 THBP CAS No.:1421-63-2，1mg 00826-T728P01G 叔丁基对苯二酚 TBHQ CAS No.:1948-33-0，1000mg N673000-500mg 去甲二氢愈创木酸 NDGA CAS No.:500-38-9，500mg 00826-B221P100 叔丁基对羟基茴香醚 BHA CAS No.:25013-16-5，100mg 3110012-200mg 2，6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚 Ionox-100 CAS No.:88-26-6，200mg 00827-20854-20 没食子酸辛酯 OG CAS No.:1034-01-1，20mg C12253500 2，6-二叔丁基对苯酚 BHT CAS No.:128-37-0，0.25g 200019-100mg 没食子酸月桂酯 DG CAS No.:1166-52-5，100mg 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 Tel:400-810-6969 邮编：321000 E-mail:guodeyong@welchmat.com 植物油中 9 种抗氧化剂检测对于没有 GPC 净化设备的实验室，还可以采用 SPE 固相萃取小柱的方法进行前处理哦！1、SPE法适用范围适用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九种抗氧化剂的测定。参考标准：《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》2、SPE法原理油样用乙腈提取，固相萃取柱净化。3、标准溶液的配置分别称取没食子酸丙酯（PG），叔丁基对苯二酚（TBHQ），去甲二氢愈木创酸（NDGA），叔丁基对羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚（Ionox-100），没食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT），没食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的单标称取 2,4,5-三羧基苯丁酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得单标 100μg/mL。 4、提取步骤精密称取 1g 样品于 50mL 离心管中，加入 10mL 乙腈，涡旋 2min，超声 10min，3000r / min 离心 5min，收集上清液于离心管中，再重复使用 10mL 乙腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待净化。    5、SPE净化步骤SPE柱：Welchrom®  PS/DVB           规格: 500mg/6mL活化：5mL 甲醇 ，5mL 乙腈平衡，弃去上样：待净化液全部上样，收集洗脱：10mL 甲醇：乙腈 （1:2）洗脱，收集浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，40°C 下旋干，并用乙腈复溶，定容到 2mL，过 0.22μm 滤膜，上机注意事项：加标过程：在1g油样中精确加入0.2mL 100μg/mL 9 种抗氧化剂混标，样品加标量为20mg/kg，上机浓度为 10μg/mL6、液相色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18，5μm，4.6×250mm流动相：A：0.5%甲酸水溶液；B：甲醇流速： 1mL/min进样量：5μL柱温：35℃检测波长：280nm7、液相色谱图或者加标回收率结果图1、9 种抗氧化剂混标 10μg/mL 图谱图2、植物油原样图谱图3、植物油样加标 20mg/kg 图谱表1.样加标回收率表8、结论■ 使用月旭 Welchrom®  PS/DVB 对植物油中9种抗氧化剂进行净化，回收率范围 80-101%，结果满足要求。■ 采用 Ultimate® XB-C18 色谱柱检测能够使 9 种抗氧化剂得到良好的分离，且各种物质峰形良好，保留时间稳定。9、相关产品信息