蔬菜中灭蝇胺检测方案(固相萃取)

智能文字提取功能测试中

月旭科技蔬菜中灭蝇胺残留量的测定（改进GB NYT 1725-2009） 1、适用范围 新鲜蔬菜（黄瓜、番茄。菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象） 2、溶液的配置 准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg 灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100μg/mL。 乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。 乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。 盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。 氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。 20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。 3、提取步骤 称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。 4、SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom®SCX规格：500 mg/6mL。 活化：加入5 mL甲醇，5mL水活化 b)上样：全部待上样液，并用2 mL水复洗（重复一次）。 c)淋洗：5 mL水淋洗，再用5 mL20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。 d)洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。 将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22 µm滤膜，上高效液相色谱仪检测。 5、注意事项 淋洗部分：标准用甲醇淋洗，改用20%甲醇淋洗，可以去除杂质并完好的保留目标物。纯甲醇会使目标物提前洗脱 PH调至部分：鉴于盐酸的挥发性，因提前活化好柱子并第一时间上样，避免损失。 加标过程：分别移取1mL、0.5mL、0.1mL 100mg/L对照于样品中，得到最终浓度分别为10mg/L、5 mg/L、1 mg/L 6、色谱条件 色谱柱：月旭Xtimate®XB-C18（4.6 x150 mm, 3 μm） 流动相：A-水;B-甲醇 梯度：0-15min，B从10%到15% 柱温：30℃ 进样量：5μL 检测波长：230nm 流速：0.8mL/min 7、色谱图或者加标回收率结果 图1：灭蝇胺对照品1mg/L 图2：灭蝇胺对照品5mg/L 图3：灭蝇胺对照品10mg/L 图4：灭蝇胺样品 图5：灭蝇胺样品加标1mg/L 图6：灭蝇胺样品加标5mg/L 图7：灭蝇胺样品加标10mg/L 表1：加标回收率 名称 样加标（mg/L） 回收率（%） RSD(%) 灭蝇胺 1 116 3.21 118 123 5 87 3.71 90 92 93 10 86 3.99 90 94 95 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00541-20007 WeLchrom® SCX 500mg/6ml,30pk 00000-30013 15mL螺口尖底离心管 100支/包 00000-30016 50mL尖底离心管 50ml螺口尖底离心管，50支/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00101-11041 色谱柱Xtimate® C18 4.6×150mm，3μm 00826-C105P250 灭蝇胺标准品 CAS No.：66215-27-8，250mg 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 TeL:400-810-6969 邮编：321000 E-maiL:lingyuyu@weLchmat.com 灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇，及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害？看看下图就知道啦！叶子上那一条条的白线，看见了吗？每一条白线，都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去，取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后，成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮，成虫羽化飞走。哎呀妈呀！小编看到这吓死了，这简直就是现实版的异形啊！然后，就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后，有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。适用范围新鲜蔬菜（黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象）溶液的配置准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100µg/mL。乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。提取步骤称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。SPE净化SPE柱：月旭Welchrom® SCX规格：500mg/6mLa）活化：加入5mL甲醇，5mL水活化。b）上样：全部待上样液，并用2mL水复洗（重复一次）。c）淋洗：5mL水淋洗，再用5mL 20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。d）洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22µm滤膜，上高效液相色谱仪检测。色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® C18（4.6 x150mm, 3µm）流动相：A-水；B-甲醇梯度：0-15min，B从10%到15%柱温：30℃进样量：5µL检测波长：230nm流速：0.8mL/min色谱图或者加标回收率结果图1 灭蝇胺对照品1mg/L图2 灭蝇胺样品加标1mg/L表1 加标回收率相关产品信息