饲料中半纤维素含量检测方案(纤维测定仪)

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F-006-201711 海能仪器：纤维测定仪测定饲料中的半纤维素含量 i前言 根据 Van Soest 方法结合海能 F800纤维测定仪料定饲料中半纤维素的含量原理如下：样品饲料经中性洗涤剂溶液消煮后得到的残渣其成分为半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐；样品再经酸性洗涤剂溶液消煮后得到残渣其成分变为纤维素、木质素和硅酸盐；即两过程所得残渣的不同点是有无半纤维素，求其差值可得半纤维素含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。 F800 纤维测定仪 2.2试剂 实验用水水符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用济剂除特殊说明外，均为分析纯。 十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2OsNa2*2H2O)；四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)；无水磷酸二氢钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)；硫酸；十六烷基三甲 基溴化铵(C19H42NBr，CTAB)；正辛醇(C8H18O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚。 滤器辅料：海砂或硅藻土(使用前，将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入甘埚内)。 3实验方法 3.1仪器准备：请参照说明书，准备好仪器。 3.2洗涤剂和样品制备：洗涤剂和样品准备：根据标准 GB/T20806-2006和NY/T1459-2007，分别将中性洗涤剂和酸性洗涤剂配好，待用；用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g(记为m)，放入灰化好并带有硅藻土的埚内。 3.3中性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL 中性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min，抽滤并洗涤数次至无气泡。 3.4洗涤：在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚，洗涤，抽滤。 3.5干燥：放入真空干燥箱内，以130℃烘干2h，冷却称重 mi。 3.6酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min ， 抽滤并洗涤数次至无气泡。 3.7干燥：放入真空干燥箱内，以130℃烘干2h， 冷却称重 m2。 4结果与讨论 4.1实验结果 其中， mi——130℃烘干后埚及试样中性洗涤剂消煮后残渣重，g；m2—130℃烘干后埚及试样酸性洗涤剂消煮后残渣重，g； m—试样(未脱脱)质量，g； 样品编号 样品质量(g) 中性洗涤剂消煮 烘干后质量(g) 酸性洗涤剂消煮 烘干后质量(g) 半纤维含量(%) 平均值(%) 1 1.0121 33.9466 33.6488 29.42 28.93 2 1.0341 33.1938 32.8912 29.26 3 1.0096 32.9176 32.6339 28.10 ( 参考文献 ) [1] GB/T 20806-2006饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定[S]. [2] NY/T1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定[S]. 注意事项 1)若样品脂肪含量≥10%，应先用乙醚进行脱脂后再进行消煮。 2)若实验过程中，出现较多气泡，可滴入几滴正辛醇。 3)消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可用加入少量酸性或中性洗涤剂将其冲冲下来。 4)排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废进行更顺利。 附：国标GB/T20806-2006中性洗涤剂配制方法：中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)：称取 18.6g 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2*2HzO)和 6.8g四硼酸钠(Na2B4O710H2O)，放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解(可加热)再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和10mL乙二醇乙醚(C4H10O2)；称取 4.56g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热 溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液 pH 值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。 农业 NY/T1459-2007标准中酸性洗涤剂配制方法：酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取 20gCTAB 溶解于 1000mL1.00mol/L 硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。 -- -- 1 前言根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定饲料中半纤维素的含量原理如下：样品饲料经中性洗涤剂溶液消煮后得到的残渣其成分为半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐；样品再经酸性洗涤剂溶液消煮后得到残渣其成分变为纤维素、木质素和硅酸盐；即两过程所得残渣的不同点是有无半纤维素，求其差值可得半纤维素含量。2 仪器与试剂2.1仪器F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)；四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)；无水磷酸二氢钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)；硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB)；正辛醇(C8H18O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚。滤器辅料：海砂或硅藻土（使用前，将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入坩埚内）。