生活用水中亚硝酸盐的含量检测方案(紫外分光光度)

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1-006-201712 海能仪器：：紫外分光光度法检测生活用水中亚硝酸盐的含量 1前言 亚硝酸盐广泛存在于自然界中，是水体污染指标之一。据研究，亚硝酸盐本身是一种剧毒物质，还是一种致癌物，长期摄入可能会导致消化道癌症。 《食品安全国家标准 GB5009.33-2016》中明确规定了食品中亚硝酸盐的测定方法，在环保检测、进出口食品检测、海水养殖、食品加工等领域中，亚硝酸盐也是例行检测项目。本文按照标准中规定的方法用紫外分光光度计进行检测，操作简单、结果准确。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon i8 双光束紫外可见分光光度计，50ml容量瓶，100ml容量瓶，500ml容量瓶，1000ml容量瓶中，10mm比色皿 2.2试剂 2.2.亚1铁氰化钾溶液( 106g/L)：称取 106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000ml。 2.2.2 乙酸锌溶液(220g/L)：称取220.0g乙酸锌，先加 30ml冰乙酸溶解，用水稀释至1000ml. 2.2.3饱和硼砂溶液(50g/L)：称取5g硼酸钠，溶于100ml热水中，冷却后备用。 2.2.4对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称取 0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20%盐酸中，混匀，置棕色瓶中，避光保存。 2.2.5盐酸奈乙二胺溶液(2g/L)：称取0.2盐酸奈乙二胺，溶于100ml水中，混匀，置棕色瓶中，避光保存。 2.2.6亚硝酸钠标准溶液(200ug/mL，以亚硝酸钠计)：准确称取 0.10000g 于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸盐，加水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 2.2.7亚硝酸钠标准使用液(5.0ug/mL)：临用前吸取2.5ml亚硝酸钠标准溶液，置于 100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。 2.2.8氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾溶于 1000mL 纯水中，加热至60℃，缓缓加入55mL氨水，是氢氧化铝沉淀完全，充分搅拌后静置，弃去上清液，用纯水反复洗涤沉淀至倾出上清液中不含氯离子为止，加入300mL纯水即成悬浮液，使用前振摇均匀。 3实验操作 3.1样品测试 3.1.1试样预处理：若水样浑浊或色度较深，可先取100mL 加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟过滤，将滤液调制中性。 3.1.2样品测定：吸取50.0mL 上述滤液于容量瓶中，另吸取0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL亚硝酸钠标准使用液，分别置于50mL容量瓶中。于标准管与试样管中分别加入2mL4g/L 对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置 3min~5min 后加入 1mL2g/L 盐酸奈乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min ，用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长 538nm处测 吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。 3.2标准曲线绘制： 4结果与讨论 4.1实验结果 编号 波长(nm) X(mg/kg) 平均含量 1 538 0.13 0.13 2 0.14 4 0.13 4.2讨论 从测试结果可看出，用此种方法测食盐中亚硝酸盐的含量操作简单，重复性良好。 参考文献 [1]GB 5009.33-2016 食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 -- -- 1 前言亚硝酸盐广泛存在于自然界中，是水体污染指标之一。据研究，亚硝酸盐本身是一种剧毒物质，还是一种致癌物，长期摄入可能会导致消化道癌症。《食品安全国家标准 GB 5009.33-2016》中明确规定了食品中亚硝酸盐的测定方法，在环保检测、进出口食品检测、海水养殖、食品加工等领域中，亚硝酸盐也是例行检测项目。本文按照标准中规定的方法用紫外分光光度计进行检测，操作简单、结果准确。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon i8双光束紫外可见分光光度计，50ml容量瓶，100ml容量瓶，500ml容量瓶，1000ml容量瓶中，10mm比色皿 2.2 试剂2.2.1 亚铁氰化钾溶液（106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000ml。2.2.2  乙酸锌溶液（220g/L)： 称取220.0g乙酸锌，先加30ml冰乙酸溶解，用水稀释至1000ml.2.2.3 饱和硼砂溶液（50g/L):称取5g硼酸钠，溶于100ml热水中，冷却后备用。2.2.4对氨基苯磺酸溶液（4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20%盐酸中，混匀，置棕色瓶中，避光保存。2.2.5 盐酸奈乙二胺溶液（2g/L):称取0.2盐酸奈乙二胺，溶于100ml水中，混匀，置棕色瓶中，避光保存。2.2.6 亚硝酸钠标准溶液（200ug/mL,以亚硝酸钠计）：准确称取0.10000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸盐，加水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。2.2.7 亚硝酸钠标准使用液（5.0ug/mL):临用前，吸取2.5ml亚硝酸钠标准溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。2.2.8 氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾溶于1000mL纯水中，加热至60℃，缓缓加入55mL氨水，是氢氧化铝沉淀完全，充分搅拌后静置，弃去上清液，用纯水反复洗涤沉淀至倾出上清液中不含氯离子为止，加入300mL纯水即成悬浮液，使用前振摇均匀。