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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话:139-5161-2855网址: www.kj17.com 离子色谱法测定白酒中的甜蜜素 食品中环已基磺酸钠(甜蜜素)的国标测定方法为气相色谱法,根据硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环已醇亚硝酸酯,利用氢火焰离子化检测器检测。但几年前发生的“沱牌白酒添加有害物质甜蜜素”事件使卫生部执法监督司等有关部门认识到,该国标方法不适合白酒中甜蜜素的测定。因为白酒中环已醇及环已基的类似物质与亚硝酸钠反应,生成环已醇亚硝酸酯,,可能被误认为是环已基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,造成酒中含有甜蜜素的假象。 白酒中甜蜜素可以用液相色谱方法进行检测,但甜蜜素的紫外响应很低。采用次氯酸钠为衍生剂进行柱前衍生,将环已烷氨基磺酸盐(甜蜜素)定量地转换为N,N-二氯环已胺,可以提高紫外检测灵敏度。但衍生步骤繁琐,当待测成分复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。由于甜蜜素带有磺酸可电离基团,可通过阴离子交换分离,电导检测器检测,因此可采用离子色谱法进行分析。离子色谱法前处理简单,电导响应高,分析速度快,干扰物质少,结果准确可靠。 仪器准备 仪器简介 IC-700 型离子色谱仪采用与 WATERS液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口 Peek 材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学制制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有 WinCE 操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。 南京科捷分析仪器有限公司 标准溶液的配制: 配制 1089mg/L的甜蜜素标准储备溶液。 上述储备液稀释100倍,得到10.89mg/L 甜蜜素标准溶液,再进一步稀释50、20、10、5、2倍,制成标准溶液系列。 样品溶液的制备: 白酒样品稀释100倍后,过0.22um滤膜和前处理净化柱后进样。 色谱条件: 色谱条件1 色谱柱 IonPac AS18 阴离子交换分析柱,250*4mm; IonPac AG18 保护柱,50*4mm 淋洗液 KOH, 0-15min10-17mM,15.1-20min 70mM, 20.1-23min 10mM 淋洗液流速 1.0ml/min 抑制器 ASRS 300型抑制器4mm,外接水抑制模式,抑制电流为175mA 进样量 25u1 色谱条件2 色谱柱 IonPac AS17 阴离子交换分析柱,250*4mm; IonPac AG17 保护柱,50*4mm 淋洗液 KOH,0-12min0.5-7mM, 12.1-18min 50mM, 18.1-21min 0.5mM 淋洗液流速 1.0ml/min 抑制器 ASRS 300 型抑制器4mm,外接水抑制模式,抑制电流为125mA 进样量 25p1 谱图分析: 图1 AS18分离色谱图 图22AS17分离色谱图 传真:Q: 食品中环已基磺酸钠(甜蜜素)的国标测定方法为气相色谱法,根据硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环已醇亚硝酸酯,利用氢火焰离子化检测器检测
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南京科捷分析仪器有限公司为您提供《白酒中甜蜜素检测方案(离子色谱仪)》,该方案主要用于白酒中食品添加剂检测,参考标准《暂无》,《白酒中甜蜜素检测方案(离子色谱仪)》用到的仪器有 IC-700 离子色谱仪。
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