蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测方案(液相色谱仪)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留 氨基甲酸酯类农药产量大，种类繁多，具有高效性、高选择性、长持效、低毒性、低低留等特点，在我国已广泛用于杀虫、杀螨、杀线虫等方面。其在生物体和环境中易降解，毒理作用表现为抑制乙酞胆碱醋酶，中毒症状类似于有机磷农药。它虽然属于低毒类，但由于大量不科学使用导致人畜中毒的现象时有发生，因此很多国家和地区对这种农药在水果和蔬菜中残留量都制定了严格的限量标准。目前，国内外均报道了检测此类药物残留的方法，主要有高效液相色谱柱后衍生法、气相色谱法、气相色谱质谱联用法、液相色谱-串联质谱法和超临界流体色谱法。 本文采用高效液相色谱-串联质谱法，建立了同时测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、三羟基克百威5种氨基甲酸酯类农药的方法。此方法简便、快速、灵敏、准确，为食品监测提供有力保呆。 仪器准备 仪器简介 LC-600A 智能全控液相色谱系统由 P600 高压恒流泵与 UV600 紫外检测器直接构成等度分析系统。使用 WS600 工作站可以同时控制数台 P600 高压恒流泵、UV600 紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 色谱条件 色谱柱 Agilent Eclipse XDB-C18柱(100×2.1mm， 3.5um) 流动相 A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈。 梯度洗脱 1.0-3.0min10%-80%B， 3.0-5.0min80%-30%B， 5.0-7.0min30%-10%B 流速 0.3mL.min 柱温 40℃ 进样量 20uL 质谱条件： 离子源 电喷雾离子源(ESI) 扫描方式 正离子扫描 监测方式 多重反应监测 干燥器温度 350℃ 干燥器流量 10L/min 毛细管电压 4000V 测定结果： 表1不同基质对5种氨基甲酸酯类农药的抑制 Table1Ion suppression effect of different matrices on 5 carb： Compound Suppression ratio*(%) Carrot Cabbage Potato Celery Aldicarb 41.4 2.73 6.60 14.7 Aldicarb sulfone 8.90 一3.13 3.63 -8.33 Aldicarb sulfoxide 一11.0 -18.7 1.00 -20.0 Carbofuran 6.83 6.20 10.9 31.5 3-Hydroxycarbofuran 25.4 56.8 16.9 32.4 * suppression ratio=(IS-I")×100%/F，I represents ion intensity of standard in solvent， I" repre 传真：京科捷分析仪器有限公司QQ： 氨基甲酸酯类农药产量大，种类繁多，具有高效性、高选择性、长持效、低毒性、低残留等特点，在我国已广泛用于杀虫、杀螨、杀线虫等方面。其在生物体和环境中易降解，毒理作用表现为抑制乙酞胆碱醋酶，中毒症状类似于有机磷农药