高炉、转炉以及电弧炉炉渣中主量元素检测方案(波散型XRF)

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熔片法在X射线荧光光谱法测试炉渣主量元素中的应用 赛默飞材料与结构分析中国』4天前 1样品信息 炉渣来源于钢铁生产过程中各个阶段，例如高炉，转炉以及电弧炉等。在高炉中，来自于铁矿石中的脉石，熔剂中非挥发组分以及焦炭燃烧的灰分；转炉与电炉中，主要成分为生铁/废钢中的杂质在炼钢过程中形成的氧化物，以及和熔剂反应生成的盐类。炉渣在保证冶炼反应顺利进行、产品质量、金属回收率等各方面起着决定性作用，炼钢作业中有“炼好渣，才能炼好钢”的说法。此外炉渣可以作为资源回收综合利用或者外售作为水泥行业或者工程施工的原材料。 2 制样方法对比 压片法是检测炉渣的常用方法，尤其是需要快速出结果时(在转炉和钢包阶段)。但是当出售炉渣需要分析证书以及精确度要求大于报告时间时，需要使用熔片法。 熔片法制备的样品，由于形成更加均匀基体相同的玻璃熔珠，显著消除或降低样品的矿物效应和颗粒效应，主量元素结果的精密度 (SD值越小，精密度越好)要显著优于压片法。下表1为高炉渣样品采用两种制样方法分别制备十个样品，测试结果的标准偏差。 备注：熔片法中，建议样品称样量为0.7g，66%四硼酸锂+34%偏硼酸锂助熔剂称重7g。 氧化物 含量(%) SD(%) 熔片法 压片法 Ca0 40.7 0.12 0.22 Si02 34.8 0.08 0.18 A1，03 14.2 0.06 0.08 Mg0 7.2 0.08 0.1 表1两种制样方法的测试结果精密度对比 3仪器及测试方法介绍 Themro Fisher Scientific 的ARL 9900 IntelliPowerTM 系列X射线光谱仪，广泛的应用于冶金、水泥、矿业以及耐火材料等行业中，可以轻松的解决炉渣测试的各类难题。 炉渣的工艺固定组成相对稳定，更宜采用校准曲线法。采用压片法制样时，应优先考虑产自该工艺的生产校准物质，生产校准物质的定值可以采用化学法和光谱法相结合的方式。 备注：校准物质的定值是方法开发的重要工作，在没有其他可靠方法定值时，采用熔片法(用国家/行业标准物质建立测试曲线))可快速得到准确的生产校准物质的元素含量。 熔片法则可以混合使用有证标准物质和有参考值的生产校准物质，制样可显著消除颗粒效应以及矿物效应，再结合理论a系数校正可显著消除基体效应，最终拟合的曲线能够很好的完成炉渣样品的测试。。下图列出了炉渣中CaO与SiOz的熔片法的校准曲线，表2列出了高炉渣中各组分校准曲线(测试时间30s， 电压30kV， 电流80mA)的估计标准误差(反应标样同曲线的离散程度，用来判断方法准确度的依据之一)，可以看出熔片法结果更优。 SiKa校准曲线(熔片法) CaKa校准曲线(熔片法) 元素/氧化物 校准曲线范围(%) SEE(压片法) SEE(熔片法) SiO， 28-40 0.27 0.19 AI，O 6.2-18 0.23 0.12 CaO 27-48 0.32 0.20 MgO 2.7-15 0.19 0.12 MnO 0.25-3.0 0.04 0.03 FeO 0.25-3.0 0.06 0.04 TiO， 0.2-3.0 0.05 0.03 S 0.4-0.7 0.05 0.02 表2高炉渣校准曲线标估计标准误差(SEE) 4准确度 表3列出了校准曲线法炉渣中主要成分不同含量的准确度。(测试时间30s，电压30kV，电流80mA) 元素 样品 参考值 结果(%) /氧化物 编号 (%) 熔片法 1 18.11 17.89 CaO 2 36.24 35.95 3 25.57 25.66 1 23.39 23.31 SiO， 2 12.2 12.01 3 22.67 22.58 1 4.47 4.60 AI，O： 2 3.08 3.13 1 29.44 29.24 Fe 2 18.82 18.93 3 0.8 0.83 1 13.19 13.40 MgO 2 11.67 11.86 3 9.05 9.26 1 2.32 2.35 MnO 2 1.64 1.58 3 0.74 0.74 0.51 0.44 TiO. 2 0.781 0.77 3 25.28 25.36 P，O， 2 0.415 0.408 表3 熔片法标准样品测试结果 使用熔片法制样，可以显著消除炉渣样品的颗粒效应、矿物效应以及基体效应，提供更高的分析精度及更好的准确度；同时可用于压片法生产校准物质的快速定值。