乳制品中硫氰酸根（硫氰酸钠）检测方案(离子色谱仪)

智能文字提取功能测试中

采用 TSKgel 色谱柱参考BJS 201709分析乳制品中硫氰酸根硫氰酸钠 Sodium Sulfocyanate 【基本信息】 硫氰酸钠(NaSCN) 是白色斜方系系结晶或粉末，易溶于水、乙醇和丙酮，是一种应用于多种行业的化工原料。硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等。硫氰酸盐被当作生鲜乳保鲜剂使用时，一般以硫氰酸钠添加，原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，是不法奶户的掺假物质之一。 中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子量 硫氰酸钠 Sodium sulfocyanate 540-72-7 NaSCN 81.0722 【溶液的配制】 标准储备液：称取硫氰酸钠标准品 0.1397 g， 用水溶解，定容至100mL， 硫氰酸根离子含量为1000 mg/L。贮存于4℃冰箱中，有效期6个月。 标准应用液：准确吸取硫氰酸根离子的标准储备液 1.0 mL 于 1000 mL 的容量瓶中，用水定容至刻度，硫氰酸根离子含量为 1.0 mg/L。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。 标准系列工作溶液：准确吸取硫氰酸根离子的标准应用液0.0、2.0、4.0、10.0、20.0 mL 于一组 100 mL 的容量瓶中，用水定容至刻度，配得浓度分别为0.0、0.0200.040、0.100、0.200 pug/ mL 的标准系列溶液。现用现配。 【试样的配制】 准确量取样品4g(精确到0.01g) 于 10 mL比色管中，再加入乙腈定容至刻度并混匀，超声萃取 15 min后，于4℃冰箱中静置 10 min 以沉淀蛋白。取上清液1 mL 至10mL比色管中，用水定容至刻度，将稀释后的溶液经过滤膜(水相，0.45 um)和脱脂柱 (TOYOPAK ODS 型)过滤，滤液直接上机分析。 【分析条件】 仪器型号： IC-2010 色谱柱： TSKguardcolumn SuperIC-A HS+TSKgel SuperIC-Anion HS梯度程序：0-9.5min， 5.0m mol/L Na2CO39.5-14min， 10.0m mol/L Na2CO314-17min， 5.0 m mol/L NazCO； 柱温：40C 流速：：1.5mL/min 进样量：30uL 检测器： 电导检测 分析结果： [us] Chromatogram(CM) 图1.SCN对照品 (1ppm)溶液色谱图 Retention AsymmetryNo. Peak Name Plates (EP)Time(min) (EP)1 SCN 9.330 1.372 7，589 图2.牛奶加标(SCN 0.5 ppm)样品溶液色谱图 结论： 采用IC-2010 型离子色谱仪器和 TSKgel SuperIC-Anion HS (I.D.4.6 mmx100 mm， 3.5 um)柱子，参考上述方法分析乳制品中的硫氰酸根离子峰型对称、柱效高，可以满足国家食药总局 BJS 201709对硫氰酸根离子分析测定要求。 硫氰酸钠是一种应用于多种行业的化工原料。硫氰酸盐被当作生鲜乳保鲜剂使用时，一般以硫氰酸钠添加，原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效抑菌、保鲜，是不法奶户的掺假物之一。本文参照BJS201709，采用电导检测离子色谱法对乳制品中的硫氰酸钠进行了分析。实验部分采用了IC-2010型离子色谱仪和TSKgel SuperIC-Anion HS(4.6 mm IDX10cm,，3.5μm) 阴离子色谱柱。实验结果表明，硫氰酸根离子峰型对称、柱效高，可以满足BJS201709的分析测定要求。