空气中苯系物检测方案(热解吸仪)

智能文字提取功能测试中

热脱附一气相色谱法测定环境空气中的苯系物 作者： APL奥普乐集团技术中心葛立 摘要：环境空气热脱附一气相色谱法用 Tenax 吸附管采集样品，热脱附仪脱附，氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物，以保留时间定性，峰面积外标法定量，操作简单，重现性好。实验结果表明，准确度高，能够满足对实际样品的分析要求。 关键词：苯系物热脱附气相色谱法 环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用 Tenax 吸附管采集，利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附，通过氮气作为载气进入冷阱，在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热，使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析，简化了操作，自动化程度高，保证了实验的准确性和精密度，降低了人为因素的影响，分析结果准确可靠；不需使用有机溶剂，不影响环境和身体健康。 一、仪器及方法 1仪器 Agilent6890气相色谱仪：检测器为氢火焰离子化检测器，色谱柱为 DM-1 (30m×0.32mm×1.0?m)；APL-TD-2 型二次热脱附仪； APL-Tenax 吸附管。 2.仪器条件 2.1气相色谱条件：进样器温度200℃，检测器温度250℃，柱箱升温程序：初始温度40℃，保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃，保持4.5分钟，再以50℃/分钟的速率升到190℃。进样方式：分流进样，分流比15：1。 2.2热脱附条件：氮气流速20ml/min， Tenax 管预吹2分钟，温度40℃，采样管脱附温度250℃，脱附时间3分钟；冷井脱附温度250度，进样时间3分钟；传输线温度150℃，阀温度120度。 3.测定方法 将样品管放在热脱附仪的样品架上，气相色谱按2.1的仪器条件设置好，点击开始分析。以保留时间定性，峰面积外标法定量。 4.苯系物标准曲线的绘制：将苯系物标准溶液夜20℃的环境温度下平衡20分钟，分别取一定量的苯系物标准溶液加入 Tenax 采样管中，用100mL/min 的氮气吹2分钟，配制成标准浓度系列，按照上面的步骤测定。 二、.、结果与分析 2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图 苯系物各组分的保留时间分别为：苯4.074min，甲苯5.756min，乙苯7.887min，对(间)二甲苯8.133min，苯乙烯8.679min， 邻二甲苯8.845min。 苯系物的标准样品谱图，横坐标为保留时间，纵坐标为响应值，可知苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯实现完全分离。 2.2标准曲线和相关系数 将苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯的峰面积Y与浓度(?g/ml)进行线性回归，得到标准曲线回归方程和相关系数。 2.3准确度和精密度 用甲醇中7中苯系物混合标准样品(国家环境保护局标准样品研究所制备)进行分析，苯系物各目标组分的测定值均在给定值范围内，满足标准准确度要求。相对标准偏差满足5%以内，满足标准精密度要求。 环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集，利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附，通过氮气作为载气进入冷阱，在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热，使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析，简化了操作，自动化程度高，保证了实验的准确性和精密度，降低了人为因素的影响，分析结果准确可靠；不需使用有机溶剂，不影响环境和身体健康。