线路板固废样品中铜（Cu)检测方案(能散型XRF)

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SSL-CA14-837Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-020 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区区州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai 废旧线路板回收中铜含量的X射线荧光分析-——岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光分析法 EDX-020 摘要：随着国家十三五规划，大力发展循环经济以来，很多固废的价值也是越来越被大众所重视。如越来越多废旧电子电器回收再利用已迫在眉睫，而要挖掘这些固废的价值，对固废的分析就显得十分重要。下面介绍岛津EDX-7000 能量色散型X射线荧光分析法对废旧线路板回收中铜含量的分析。 关键词：大力发展循环经济废旧电子电器回收再利用 EDX-7000 能量色散型X 术语 1.1固体废物 指人类在生产、加工、流通、消费及生活过程中丢弃的固体物质和泥浆状物质，包括从废水、废气中分离出来的固体颗粒。 1.2能量色散型X射线荧光谱仪 指使用X射线照射样品，测量所产生的荧光射线的能量和强度，来确定样品中元素组成的种类和含量的光谱仪。 1.3固废的能量色散型X射线荧光分析 指使用能量色散型X射线荧光光谱仪对固体废物进行定性-半定量分析及指定元素的精确定量分析。 实验部分 2.1样品处理 2.1.1取样 根据《固体化工采样通则》GB/T6679-2003[1]及《工业固体废物采制样技术》HJ/T20-1998[2]进行废电路板取样。2.1.1.1当废电路板由吨袋包装或成堆堆放时，按下表进行取样： 重量(t) 取样点数(个) ≤2.5 7 2.5t-10t 14 10t-20t 20 20t-30t 25 30t-40t 30 说明：抽取样品用1.20米的取样杆按上、中、下3个部位随机采取混匀样品。 2.1.1.2采样量： 粒度 d/mm 最小采样质量 g/Kg >150 30 100~150 15 50~100 5 40~50 3 20~40 2 10~20 1 <10 0.5 2.1.2制样 2.1.2.1制样工具：粉碎机、药碾、钢锤、标准套筛、十字样板、机械缩分器等。 2.1.2.2样品的制备：干燥(室温下自然干燥，避免阳光直射；破碎机械或人工方法把全部样品逐级破碎)；过筛(全部通过5 mm筛孔，不可随意丢弃难于破碎的粗粒)；缩分(将样品置于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，均匀地沿锥顶散落，轻压锥顶，摊开物料，用十字板自上压下，四分法反复缩分至1公斤左右试样为止)。 2.1.2.3样品保存：样品密封于容器中保存，一般有效期为3个月，特殊样品应采取冷藏或冲惰性气体等方法保存。 2.1.3样品前处理 2.1.3.1取100g上述样品，放入马弗炉里于750℃±10℃下灼烧1h(灼烧过程保持马弗炉里有充足氧气)，取出放干燥箱中冷却至常温； 2.1.3.2将高温灼烧后冷却至常温的线路板固废样品放于磨样机中磨碎至200目(74um)以下； 2.1.3.3将磨碎后的粉样使用压片机在30 MPa 压力下压片。 线路板从粉碎、高温焚烧、磨样，到制成压片样品，如下图： 2.2制作铜工作曲线 2.2.1参考样品 按化学分析方法的参考样品共11个 2.2.2分析仪器及测试条件 分析仪器：EDX-7000能量色散X射线荧光光谱仪靶材： Rh光管电压：0-50KV光管电流： 0-1000uA自动 氛围：大气 滤光片：5# 准直器： 10mm 测试时间： 100s (EDX-7000) 2.2.3铜工作曲线：按化学分析参考样建立工作曲线如下表： 2.3准确度分析 使用工作曲线分析实际样品铜含量如下表：单位：% 样品 样1 样2 样3 样4 样5 样6 样7 样8 样9 样10 EDX-7000测试值 31.23 43.27 20.36 9.57 15.56 29.14 32.21 39.12 11.42 17.28 化学值 31.29 43 20.07 9.50 15.99 29.27 32.11 39.11 11.65 17.10 误差值 -0.06 0.27 0.29 0.07 -0.43 -0.13 0.1 0.01 -0.23 0.18 说明 1)误差值=EDX测试值-化学值； 2) 用户对固废分析允许误差为±1%。 2.4 重复性分析 同一样品10次重复性分析如下表：单位：% 测试次数 Cu 第1次 31.525 第2次 31.486 第3次 31.529 第4次 31.493 第5次 31.531 第6次 31.540 第7次 31.486 第8次 31.515 第9次 31.509 第10次 31.525 平均值 31.514 C.V. 0.062 结论 岛津EDX-7000 能型色散型X射线荧光光谱仪对废线路板中铜含量的快速分析，方便快捷，既省时省力省成本，又无需化学前处理而减少了对环境造成的二次污染，完全可以替代传统的化学滴定分析法。 ( 参考文献 ) [1]《固体化工采样通则》GB/T6679-2003：2003-10-11由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布，2004-05-01实施； [2]《工业固体废物采制样技术》 HJ/T20-1998：1998-01-08由国家环境保护局，1998-07-01实施. Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 随着国家十三五规划，大力发展循环经济以来，很多固废的价值也是越来越被大众所重视。如越来越多废旧电子电器回收再利用已迫在眉睫，而要挖掘这些固废的价值，对固废的分析就显得十分重要.本文介绍岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光分析法对废旧线路板回收中铜含量的快速分析。