化妆品中金含量检测方案(二手分析仪器)

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湿式消解一火焰原子吸收法测定化妆品中的金 郭狄 梁依雯 广东省保化检测中心 摘要 本法采用湿式消解法处理化妆品，用火焰原子吸收分光光度计测定其中的金。结果表明：此法检出限为 1mg/kg，线性范围在0.00~2.00间线性关系良好，相关系数r=0.9998， 多次测定的RSD%<2%，加标回收率在93.4%~99.4%。 关键词 湿法消解原子吸收分光光度计化妆品 金 黄金自古以来就是财富的象征。鲜为人知的是，黄金还具有护肤保健功效。 《本草纲目》有云“镇精神，坚骨髓，通利五脏”；；“黄金能安神、美容，活血壮体。能稳心，亦治疗心脏病、中风不语”。近代医学专家也指出，黄金接触到皮肤会释放出负离子，和人体内正离子互相呼应，促进血液、组织中的离子流动，产生新能量，进而改善血液循环，加快新陈代谢。黄金本身并没有改善肤质的作用。护肤品中添加金箔，主要为了加强营养物质的导入功能。黄金本身的传导力比较强，将它加入护肤品中，能够让其中的有效成分更快、更深入地被吸收，达到更好的润肤效果。就象皮肤表面上的一座桥梁，通过它可将有效成分导入肌肤，提高皮肤对水分的吸收和保留。于是目前市面上出现了许多价格不菲的黄金美容产品。 如此昂贵的黄金美容产品中是否确实添加了黄金呢?我们对某些黄金美容产品进行了金含量的测定。由于金的化学稳定性极高，在碱及各种酸中都极稳定，只能溶解在王水及盐酸与铬酸的混合液。在金的测定中，主要有容量法(氢醌滴定法和碘量法)、分光光度法和原子吸收法。AAS 法由于操作简便、快速和良好的准确性而被广泛应用。本实验采用湿式消解法，用王水对化妆品进行消解，使用火焰原子吸收分光光度计测定其中的金含量，取得令人满意的结果。 实验部分 1.1仪器和试剂 岛津AA-6300 原子吸收分光光度计；自动消解仪；电子分析天平；金空心阴极灯；超纯水机，所有玻璃器皿均在15%硝酸浸泡 24h 后用自来水、去离子水洗涤烘干备用； 1mg/mL金标准储备液(国家钢铁材料测试中心)； 硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、超纯水。 1.2仪器工作条件 波长：242.8nm；灯电流：10mA；狭缝宽度：0.7nm；点灯方式： BGC-D2；燃烧器高度：7mm；火焰类型： Air-CzH2；燃气流量： 1.8L/min；助燃气流量：15L/min；测量方式：校准曲线；重复次序： SM-M-M-...；预喷雾时间：3S；积分时间：5S；响应时间：1S。 1.3样品溶液的制备 称取样品1.000g于50mL消解管中→加王水5~10mL→缓慢加热一视消解情况补加王水→继续加热至消解液呈黄色或无色一冷却→加水加热赶酸至液体剩2~3mL→冷冷→如有混浊则过滤，超纯水定容至25.00mL， 同时做样品空白。 1.4标准曲线的配制 取一定量的金标准使用液(10ug/mL)，用1%的盐酸溶液定溶到50mL，配成浓度为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00ug/mL的标准系列。 2 结果与讨论 2.1选择最优的火焰条件 2.1.1最优的燃烧器高度选择 仪器自动搜索燃烧器高度为5~10mm时空白溶液和金标准溶液(1.00ug/mL)的吸收值。最后显示吸收值最高的燃烧器高度为7mm。 2.1.2最优的燃气流量条件的选择 仪器自动搜索燃气流量为1~2.5L/min时空白溶液和金标准溶液(1.00umL)的吸收值。最后显示吸收值最高的燃所气流量为1.8L/min。 2.2方法的线性 配制金标准系列，在上述实验条件下，金浓度在0.00~2.00ug/mL范围内线性关系良好(如表1所示)，回归方程Abs=0.043206C-0.0003， r=0.9998。 表1 金的浓度-吸光度的线性关系 浓度(ug/mL) 0.00 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 吸光值 0.0004 0.0045 0.0082 0.0206 0.0422 0.0867 回归方程 Abs=0.043206C-0.0003 相关系数 0.9998 2.3检出限 连续测定样品空白的吸收值11次，求得空白值的标准偏差So，根据检出限L=3So / S(S为方法灵敏度，即斜率)，得出金的检出限为0.04ugmL。若称样量为1.000g， 定容体积为25.00mL，检出浓度即为1mg/kg。 2.4方法的重复性试验 随机抽取一个样品，称取7份，每份1.000g，按上述方法处理后上机测定，计算其相对标准偏差，结果如表2所示。 表2 方法的重复性试验结果 测定值(mg/kg) 1 2 3 4 5 6 7 RSD% 样品1 38.02 37.79 38.71 38.25 36.64 38.48 38.71 1.9 样品2 188.66 192.52 189.68 185.67 185.22 188.79 187.11 1.3 表1显示：采用本方法测定化妆品中的金含量，多次取样检测结果的相对标准偏差1.9%、1.3%，表明此方法重复性较好。 2.5方法的准确度 随机抽取一个样品，称取8份，每份1.000g。其中2份作为样品空白，其余加入一定量的金标准溶液，制备成低、中、高的加标样品各2份。按上述方法处理后，各平行测定3次，计算加标回收率，结果见表3。 表3 回收率试验结果 本底值(mg/kg) 加标量(mg/kg) 测定平均值(mg/kg) 回收率(%) 9.60 47.36 93.8 9.74 47.48 93.6 38.36 38.99 76.29 97.3 39.30 75.07 93.4 99.52 137.28 99.4 95.93 131.92 97.5 由上表可以得知，不同浓度样品的加标回收率均在93.4%~99.4%之间。表明此方法测定化妆品中的金含量准确度较好。 3结论 本文用火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中的金含量，检出限为1mg/kg，加标回收率为93.4%~99.4%，具有操作简便快速、检出限低、灵敏度高、重复性好、准确性高的特点，适用于化妆品中金含量的测定。 使用岛津AA6300火焰原子吸收分光光度计法测定化妆品中的金含量，检出限为1mg/kg，线性范围在0.00~2.00间，线性关系良好，相关系数r=0.9998，多次测定的RSD%＜2%，加标回收率为93.4%~99.4%，具有操作简便快捷、检出限低、灵敏度高、重复性好、准确性高的特点，适用于化妆品中的金含量的测定。