化妆品中邻苯二甲酸酯检测方案(二手分析仪器)

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六化妆品解决方案 GCMS测定化妆品中的邻苯二甲酸酯 1.实验部分 1.1.适用范围 本方法适用于化妆品中邻苯二甲酸酯的含量测定。 1.2.方法原理 样品用适量甲醇超声萃取，离心后的上清液，采用 GCMS 进行分析测定。 1.3仪器和设备 1.3.1岛津 GCMS-QP2010 Ultra 1.3.2甲醇 (HPLC级) 1.3.3标准物质：邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 1.4样品制备 对于香水、花露水等液体样品，称取0.5 g于25 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，转移至进样小瓶上机分析。对于面霜、洁面乳等膏状样品，称取 0.5g于离心管中，加入25 ml 甲醇。超声提取30分钟，5000 rpm/min离心5分钟，取上清液过膜后转移至进样小瓶中上机分析。 1.5分析条件 色谱柱： Rxi-5MS 30mL.×0.25mmI.D.， 0.25um 进样方式：不分流进样，1min 进样口温度：280℃ 进样体积、：：1pL 载气： He线速度恒定 柱温程序：60℃(1min) _20℃/min_220℃(1min) _5℃/min_280℃ (4min) 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 采集方式： Scan 2实验结果 2.1邻苯二甲酸酯标准品 TIC图 图1.7种邻苯二甲酸酯 TIC图 1.DIBP 2.DBP 3.DMEP 4. DPP 5.BBP 6. DEHP 7.DNOP 2.2标准曲线及线性范围 配制一系列浓度为0.5、2、5、10、20 mg/L 的邻苯二甲酸酯的混合标准溶液，得到各组分工作曲线。以3倍信噪比计算检出限，具体结果见表1。 表1.7种邻苯二甲酸酯的工作曲线及检出限 序号 化合物名称 回归方程 相关系数 检出限 (ug/kg) 1 DIBP Y=721901.0X+149526.8 0.9998 17.01 2 DBP Y=780131.9X+101301.9 0.9997 12.80 3 DMEP Y=198255.7X-118079.6 0.9994 5.9 4 DPP Y=910751.9X-263027.9 0.9995 6.9 5 BBP Y=297919.7X-208876.1 0.9991 11.4 6 DEHP Y=532146.7X-257743.8 0.9993 1.57 7 DNOP Y=761274.2X-655693.7 0.9986 4.71 各组分的标准曲线如下： DIBP DBP 峰面积(x1，000，000) 峰面积(x10，000，000) DMEP DPP 峰面积(x1，000，000) 峰面积(x10，000，000) BBP DMEP DNOP 2.3回收率和重现性 取0.5g化妆品样品，加入一定量邻苯二甲酸酯混标溶液，加标浓度25 mg/kg， 按照上述方法进行前处理，测试回收率，结果如下表。 表2.邻苯二甲酸酯的回收率及重现性结果 序号 化合物名称 回收率(%) 平均值 (%) RSD (%) 1 2 3 1 DIBP 85.6 89.4 83.1 86.0 3.69 2 DBP 86.7 88.1 95.6 90.1 5.31 3 DMEP 103.2 110.7 105.3 106.4 3.64 4 DPP 100.9 99.8 93.1 97.9 4.31 5 BBP 93.2 88.6 99.5 93.8 5.84 6 DEHP 103.5 111.8 107 107.4 3.88 7 DNOP 110.9 102.6 109.5 107.7 4.13 2.4样品测试 按照上述方法处理花露水和面霜样品，分析结果见表3. 表3.实际样品测定结果 序号 化合物名称 保留时间(min) 分析结果(mg/kg) 花露水 面霜 1 DIBP 10.325 N.D N.D 2 DBP 11.075 N.D N.D 3 DMEP 11.400 N.D N.D 4 DPP 12.850 N.D N.D 5 BBP 15.150 N.D N.D 6 DEHP 17.508 33.455 N.D 7 DNOP 19.900 N.D N.D 样品用适量甲醇超声萃取，离心后的上清液，采用 GCMS 进行分析测定。对于香水、花露水等液体样品，称取 0.5 g 于25 mL 容量瓶中，甲醇定容至刻度，转移至进样小瓶上机分析。对于面霜、洁面乳等膏状样品，称取0.5 g 于离心管中，加入25 ml 甲醇。超声提取30 分钟，5000 rpm/min离心5 分钟，取上清液过膜后转移至进样小瓶中上机分析。