葵花籽中粗蛋白检测方案(定氮仪)

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SINEO新仪D-018-201811 D-018-201811 杜马斯燃烧法测定葵花籽中的粗蛋白含量 i前言 葵花籽，即向日葵的果实，可供食用和油用。葵花籽富含蛋白质、 多种维生素和微量元素，其味道可口，是一种十分受欢迎的休闲零食和食用油源。根据《GB 28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》，食品中蛋白质是必须检测的营养素指标之一。因此本实验采用杜马斯燃烧法使葵花籽在高纯氧气中燃烧气放出氮，参照《GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》和《GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》的方法，使用杜马斯定氮仪对葵花籽中的蛋白质进行定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 D100 杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。 2.2试剂与材料 氧气：纯度>99.999% 二氧化碳气：纯度>99.999% L-天冬氨酸标准品：纯度>99% 样品：市购葵花籽 3实验方法 3.1样品制备 先将葵花籽粉碎备用，然后准确称量混合均匀的试样100 mg(精确至0.00001g)置于锡箔纸中，使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。 3.2温度/载气流量设置 依次点击设置-设定-系统参数-温度/载气流量设置 表1温度/载气流量设置 燃烧管温度/℃ 850 二级燃烧管温度/℃ 800 还原管温度/℃ 750 CO2设定值/% 65 3.3实验方法设置 依次点击设置-设定-实验方法-新建方法 表2实验方法设置 方法名称 葵花籽中粗蛋白含量的测定 通氧时间 50s 氧气流量 120ml/min 断氧阈值 10% 自动归零 210s 峰值预期 130s 积分重启延时 0s 蛋白换算系数 5.30 4测试结果 4.1实验结果 表3葵花籽中粗蛋白含量的测试数据 样品名称 样品质量/mg 氮含量/% 粗蛋白含量/% 均值/% RSD/% 葵花籽 98.71 4.095 21.704 21.712 0.246 101.83 4.088 21.666 101.81 4.087 21.661 99.39 4.114 21.804 100.31 4.094 21.698 102.44 4.102 21.741 4.2结仑 通过实验结果可以看到，本次测试的葵花籽粗蛋白含量为21.712%，大于《GB/T24318-2009杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及测蛋白质的计算》中葵花籽的蛋白质含量17.702%，可见不同品种的葵花籽的蛋白质含量也有所不同。 另外使用 D100 杜马斯定氮仪测试葵花籽中的粗蛋白的结果重复性符合《GB/T24318-2009杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》中关于葵花籽粉的两个独立测量结果之间的绝对差，5%案例不超过重复性限r值0.14的要求，且 RSD值为 0.246，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. ) ( [2]GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总含含量及粗蛋白质的计算[S]. ) ( [3]GB 28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则[S]. ) -- -- 1 前言葵花籽，即向日葵的果实，可供食用和油用 。葵花籽富含蛋白质、 多种维生素和微量元素，其味道可口，是一种十分受欢迎的休闲零食和食用油源。根据《GB 28050-2011食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》，食品中蛋白质是必须检测的营养素指标之一。因此本实验采用杜马斯燃烧法使葵花籽在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》和《GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》的方法，使用杜马斯定氮仪对葵花籽中的蛋白质进行定量测定。2 仪器与试剂2.1仪器D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。2.2试剂与材料氧气：纯度 > 99.999 %二氧化碳气：纯度 > 99.999 %L-天冬氨酸标准品：纯度 > 99 %样品：市购葵花籽