半枝莲中微量元素检测方案(二手分析仪器)

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时珍国医国药2008年第19卷第3期L ISH IZHENMEDINE AND MATER A MED ICA RESEARCH 2008 VOL. 19 NO. 3 半枝莲中微量元素的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定 卑占宇，罗晓冰，李银保，夏侯国论 (赣南医学院，江西赣州 341000) 摘要：目的建立中草药微量元素的测定方法。方法采用微波消解处理半枝莲，火焰原子吸收光谱法测定其6种微量元素的含量。结果半枝莲中 Fe， Cu， Zn，Mn， Ca，Mg的含量十分丰富。该方法加标回收率在93.0%~103.75%之间。结论微波消解-火焰原子吸收光谱法简单、快速、灵敏、准确，可用于中草药微量元素的测定. 关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解；半枝莲； 微量元素 中图分类号：R285.5 文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2008)03-0709-01 Determ ination of M icroelem en ts in Herba Scu tella riae B arba tae by M icrowave - assistedSample D igestion - flam e A tom ic Absorption Spectrometr ic BEI Zhan-yu， LUO Xiao-bing， LIYin-bao， XIAHOU Guo-lun (Gannan M edical University， Ganzhou， Jiangxi 341000， China) Abstract：O bjective To study a detemm ination method form icmoelements in the Chinese herbs M ethods After Herba Scutellari-ae B arbatae being treated by micrwave- assisted samp le digestion， six micmoelements in it were detemm ined by flame atom ic ab-soip tion spectometry Results The contents of imon， copper， zinc， manganese， calcium， and magnesium in Herba ScutellariaeBarbatae were abundant The addition standard recoveries were in the range of 93. 0%~103.75%.Conclusion Miciowave- as-sisted sample digestion - flame atomic absop tion spectrometric detem ination is simple， high- speed， sensitive and accurate，which can be used to detem ine m icioelements in other Chinese herbs Key words： M icnowave - assisted sample digestion； A tomic absorp pttiioonn spectrometry： Micioelements： HerbaScutella riae Barbatae 现代研究表明，在中草药药效发挥过程中，微量元素的协同作用不可忽视，适量的微量元素不仅可以促进机体的生长发育，而且还可以提高机体的免疫功能，降低人类对疾病的易感性。微量元素的测定可为阐明中药的作用机理改造和新药的创新提供基础数据，也能为中药材的鉴定和改进提供依据13~71.原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点81. 中草药中除含有丰富的钙、镁外，还含有较为丰富的铁、锌、锰和铜，这些元素在其药效发挥中起着不可替代的作用。正是由于这些微量元素的存在，可以达到强身健体，提高免疫功能，从而起到预防疾病的作用。 半枝莲为唇形科植物，味辛、微苦、凉，入心、肺、肝、胆、胃、大小肠诸经，功能抗癌、解毒、止痛、行气活血、清热、散淤、止血、祛风、治热咳，主治各种癌症，对肝癌和肠癌更具特效。所以，测定抗癌圣药，癌症克星，癌症主药之一的半枝莲的微量元素的含量具有重要意义。 本研究采用微波消解-火焰原子吸收光谱法，对半枝莲中Fe，Cu， Zn，Mn， Ca，Mg 6种微量元素的含量进行了测定。其中草药的微量元素分析未见报道，其结果有一定的参考价值。 仪器与试剂 TAS-990型原子吸收光光光度计(北京普析)，配有计算机处理系统；Fe，Cu， Zn，Mn， Ca，Mg空心阴极灯(威格拉斯仪器北京有限公司)；New Human UP 900(韩国)超纯水器 (Human Compora-tion)；恒温烘箱；WX-4000温压双控微波快速消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)。 电阻率为18.3M2. cm超纯水，用单蒸水经上述超纯水器制得； Fe， Cu， Zn，Mn， Ca，Mg标准溶液，含量均为1000gg ml ( 收稿日期：20 0 7- 0 4- 2 6 ； 修订日期：20 0 7-08- 2 5 ) ( 作者简介：卑占宇 (1 964 - )，男( 汉 族)，河北丰润人，现任赣南医学院高级 实验师，主要从事中草药化学成分分析研究工作. ) (国家标准物质研究中心)；浓硝酸、高氯酸为优级纯，双氧水(30%)、氯化锶为分析纯。半枝莲购自江西省赣州市华尔康大药房。 2方法 、 21样品处理取半枝莲带根全草用超纯水淋洗，晾干，剪成小段，置于烘箱中80℃烘干，用粉碎器粉碎备用。准确称取样品1.0000g于聚四氟乙烯罐中，加人浓硝酸8ml，过氧化氢2ml于消化罐中，加盖，置于 WX-4000温压双控微波快速消解仪内，密闭微波消解，消解程序见表1。消解后冷却取出，用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的小烧杯中，水浴微热蒸干驱除多余的酸，用1%HNO溶解、定容 50ml，待测。 表111微波仪消解程序 升温步骤 温度 T/C 压力 P/am 时间 t/m in 功率A 1 110 120 8 1 000 2 130 160 4 1000 3 160 20 0 4 1000 22仪器工作条件 Fe，Cu， Zn，Mn，Ca，Mg采用空气-乙炔火焰原子吸收光度法进行测定，各元素测定条件见表2。 表2仪器工作条件 元 波长 灯电流 燃烧器高度 光谱通带 乙炔气流量 空气流量 素 A/nm T/mA A /nm 入/nm V/L min" V/L min-I 248 3 40 8 02 6 324.7 3.0 6 04 6 213.9 30 6 04 L5 6 279. 5 3.0 02 20 4227 3.0 6 04 1.7 6 Mg 285.2 20 6 94 15 6 23校准曲线将1000儿gml的钙标准储备液稀释至100ug ml工作液，移取此工作液0.00，0. 50，1. 00，1. 50，2 00 ml于50ml容量瓶中，各加入30% SiCl， 2 ml，用 1%HNO定容，摇匀。钙系列质量浓度为0.00，1.00，2 00，3.00，4.001gml， 镁标准溶液与钙标准溶液的配法相同。其余铁、铜、锌、锰的标准溶液除了不加 SiCl，其配制与上述标准系列相同，其相应质量浓度见表3. 表3校准曲线、线性方程及相关系数 校准曲线各元素含量 cg ml 相关系数 1 2 3 4 5 线性方程 000 1.00 200 3.00 400 C=12 282 1A-0 113 0 09869 000 002 004 008 Q10 C=7 111 1A-0. 0022 0.9978 000 010 020 030 040 C=19869A-0 0091 09896 Mn 000 040 080 1.20 160 C= 4 471 1A-0 0105 09996 a 000 050 1.00 1.50 200 C=4 471 IA-0 0105 09996 Mg 000000020 040 060080 C= 27 749 24 +0 0658 Q9995 3结果 3.1样品消化方法的选择微量元素的分析测定，其精密度和准确度在很大程度上取决于样品的制备方法，样品的消化处理是分析方法是否准确的关键。本实验对 HNO，HNO+HO，HNO，+ HCD+H，0，3种消化体系进行了比较，实验表明 HNO，+H0消 效果好，消化完全，元素损失少。因此采用 HNO：+ [3]刘H，O，法进行消化。因高氯酸在密闭高压的条件下易发生爆炸，为了安全，最好不使用 HNO，+HCD4+H，O，进行微波消化。3.2测量结果按表2选定的仪器工作条件进行测定样品，除钙、镁加入 SiCl以消除干扰外，其他元素均根据浓度范围稀释至一定溶液后进行测定。结果见表4. 表44半枝莲中微量元素的含量、加标回收率测定结果 元素 样品含量 加标前 加标量 加标后 回收率 cngg chgg CAgg' c小lg g (%) Mn 1462 543 6754 4000 10662 97.7 17.064 0079 0080 0.162 103.75 540676 0 577 0800 1.383 10075 326458 L.508 2000 3.465 97.85 3732434 0349 0500 0.864 103.0 2546 669 0588 0600 146 93.0 3.33回收率实验在已知含量的样品中加入一定量的铁、铜、锌、 锰、钙、镁的标准溶液测定其回收率。结果见表4。 4讨论 测定结果表明，半枝莲含有丰富的 Fe，Cu， Zn，Mn， Ca，Mg，查阅现有文献发现，半枝莲所含的 Fe，Cu， Zn，Mn，Ca，Mg，相对于其它中草药含量是非常高的的101。这与半枝莲能增强机体的免疫力，抑制肿瘤细胞的生长、解毒、消炎功能相吻合。 实验结果表明，采用微波消解技术应用于中草药样品消化不仅消化时间短，样品及消解试剂用量少，污染少，而且简便、快速、准确可靠，结合灵敏度高，选择性好的火焰原子吸收光谱法进行测定，可建立灵敏、快速可靠的中药微量元素测定标准方法。本文提供的测定数据，可作为中药研究的基础资料以供参考。 ( 参考文献： ) ( [1 ] 董顺福，赵海鹰.英平诸痹灵药酒中钙镁钾钠含量分析[J ] .仪器仪 表与分析监测，199 9 ，1：4 0 . ) ( [21 符克军.人体生命素[M].北 京 ：中国医药科技出版社， 1995：82 ) ( 刘彦明.原子吸收光谱法测定中成药中微量元素[J ]. 光 谱 学与光 谱分析，20 0 0，20(3)： 37 3. ) ( [ 4 1 孙瑞霞，周玲妹，薛万刚 ， 等.原子吸收光谱法测定中成药中微量元 素 [ J ].光谱学 与 光谱分析，2002，22(5)：8 5 3. ) ( [5] 杨莉丽，苑春刚，张艳欣 ， 等.原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中痕中镉[J].光谱学与光谱分析，2002， 2 2(6 ) ：10 45 . ) ( [6] 付 川 ， 祁俊生 . 原子吸收光谱法测定中药中微量元素[J].光谱学 与光谱分析，20 0 3，2 3 (3) 6 17 . ) ( [ 7 ] ，陈世忠.石墨炉原子吸收光谱法测定中药黄姜中微量镉的研究 [ J].光谱学与光谱分析，2003 ， 23(5)：993. ) ( [8] 邓 勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京：化学工 业 出版社，2 0 03：2 ) ( [9] 王 健，贾 仁，黎晓敏 ， 等.中药的现代功效与无机元素关系的研 究[ J ].微量元素与健康研究，1996 ， 13( 4 )：39 . ) ( [10]韩金土，刘彦明 ， 王 辉.原子吸收光谱法测定清热解毒类中草药 中的11种微量元素[J].光谱学与光谱分析，2006，10(26)：193 1 . ) 大孔树脂纯化白芷总香豆素工艺研究 何芳辉，尹蓉莉，刘 杨，赖庆宽，施明毅 (成都中医药大学，四川成都 611130) 摘要：目的通过筛选实验，优化大孔树脂纯化白芷总香豆素的工艺。方法采用 A，B，C 3种大孔树脂对白芷提取液进行纯化，用紫外分光光度法测定白芷总香豆素含量，对工艺进行评价。结果A型树脂效果较好。最佳工艺：白芷提取液(相当于原生药 0.1 g/ml)，动态吸附后，静置 30min，用相当于原生药7倍量水，8倍量30%乙醇、8倍量80%乙醇以流速1.0ml/m in依次洗脱，收集80%乙醇洗脱液，回收乙醇，真空干燥得产物为黄棕色粉末。结论A型树脂适合分离纯化白芷总香豆素，优化后的纯化工艺稳定可行。 关键词：大孔树脂；白芷；总香豆素 中图分类号：R284.2 文献标识码：B 文章编号：1008-0805(2008)03-0710-02 白芷药材原载于《神农本草经》，具有解表散风、通窍止痛、燥湿止带、消肿排脓之功效，主治外感风寒所致头痛、鼻渊、带下过多、疮痈肿毒等证。现代药理研究表明，白芷主要活性成分为总香豆素类，具有解热镇痛、抗炎、解痉、降压、抗菌等作用。本实验主要以总香豆素含量为指标，对大孔树脂的种类及相应纯化工艺进行筛选，为确定生产工艺参数提供依据。 1器材 UV·VIS8500紫外见分光光度仪；白芷(产于四川省遂宁市，购于成都市荷花池中药材市场)；异欧前胡素对照品(批号 ( 收稿日期：2007-04-10 ； ：1 修订日期：2007-09- 2 0 ) ( 作者简介：何芳辉( 1 981 - )，男( 汉 族)，江西抚州人，现为成都中医药大学在读硕士研究生，学士学位 ， 主要从事中药新制剂、新工艺、新辅料研究工作. ) 2方法及结果 21提取液中白芷总香豆素含量的测定白芷乙醇提取液回收至无醇味，加水稀释后用醋酸乙酯萃取，萃取液蒸干，残渣加乙醇定容(相当当0.15g药材/100 ml)。以异欧前胡素为对照品，按《中国药典》2005版附录VA紫外-分光光度法项下操作于311nm处测定。标准曲线方程为Y=0. 060 3X - 0. 035 1，R=0.9990. 22白芷提取液纯化工艺优化研究 ( 221 上柱液的制备称取白芷药材200g，加6倍量70%乙醇渗漉，渗漉液回收至无醇味，加水定容至1000ml. ) 222树脂型型的筛选将白芷上柱液(0.2g药材/ml)分别通过不同型号的的树脂，以总香豆素的比吸附量(mg/ml)，解吸率(%)，纯度(%)为评价指标筛选树脂类型。结果见表1。 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net 微波消解-火焰原子吸收光谱法简单、快速、灵敏、准确,可用于中草药微量元素的测定。TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析),配有计算机处理系统;Fe,Cu,Zn,Mn,Ca,Mg空心阴极灯；NewHumanUP900(韩国)超纯水器(HumanCorpora2tion);恒温烘箱;WX-4000温压双控微波快速消解系统。