明胶空心胶囊中铬的含量检测方案(原子吸收光谱)

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2 赛默飞世尔科技(中国)客户体验中心，痕量元素分析 本方法采用高压罐酸消解法进行样品前处理，消解溶液用Cr 429.0nm次灵敏线石墨炉测定，方法简便，稳定性和回收率均能满足样品测定要求。 Thermo Scientific iCE 3000 Series原子吸收仪器介绍 iCE 3300 iCE3300原子吸收光谱仪是从获奖的iCE3500中提炼出来，她拥有顶级产品iCE3500中优异的功能和性能设计； iCE3300设计小巧玲珑，但功能强大，该系统产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，同时可配置多种附件，以适合不用客户的要求，其在性能上无论是灵敏度、稳定性还是背景校正能力均丝毫不打折扣。 iCE3500 iCE3500原子吸收光谱仪有别于其它传统设计的仪器，她采用人体工程学设计，独特的对称光路结构、光学双光路设计，包括无需更换和校准的双原子化系统、双背景校正功能、独特一体化的石墨炉可视进样系统；其采用动态光学控温的石墨炉系统，可配置普通和交流塞曼石墨炉，具有升温高、速率快及石墨管适用性强、使用寿命长等特点。 实验部分 仪器及实验器皿 iCE 3500原子吸收分光光度计(ThermoScientific)； Cr空心阴极灯(Thermo Scientific)； Coated热解涂层石墨管或ELC长寿命石墨管(Thermo Scientific) 超纯水机(Fisher Scientific)； 20~100uL、200~1000pL微量移液器( FisherScientific)； 50mL、100mL HPDE容量瓶(NALGENE)； 试剂 硝酸 ( Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； Cr标准溶液，1000pg/mL (国家标准物质研究中心)： 工作曲线 Cr标准对照储备液：移取0.2mL至100mL容量瓶中，加入2mL硝酸并定容至100mL，此溶液浓度含Cr 即为2ug/mL的标准对照储备液； 参照2010《中国药典》，吸取2pg/mL的Cr标准对照储备液，用2%硝酸依次配制含Cr浓度为0.00ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL的标准工作液； 建议：由于iCE3500原子吸收光谱仪配备了具有高进样精度自动稀释功能的自动进样器，用户可以仅配制单一浓度为80ng/mL的Cr标准工作液，通过Solaar操作软件自动完成相应浓度的进样设置。 准确称取0.5000g样品，置于聚四氟乙烯高压消解罐内，加硝酸5mL， 混匀，浸泡过夜，盖好内盖并旋紧外套，放置于180度的烘箱中进行消解，消解完全后，取消解内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得待测溶液；同法同时制备试剂空白溶液。 仪器参数 分析波长：429.0nm，光谱通带：0.5nm； 测量方式：峰高，背景校正：塞曼； 图A Solaar操作软件光谱仪参数界面 石墨管类型：热解涂层石墨管； 干燥温度：100℃，斜坡升温保持时间30秒，升温速率：10℃/秒，通气0.2L/min； 灰化温度：1200℃，斜坡升温保持20秒，升温速率：150℃/秒，通气0.2L/min； 原子化温度：2500℃，原子化时间3秒，升温速率：直接升温，通气OL/min； 除残温度：2600℃，除残时间3秒，通气0.2L/min； 标准曲线：0.00ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL； 曲线拟合方式：最小线性二乘法； 进样体积：10pL； 图C Solaar操作软件标准曲线设置界面 分析结果 标准曲线信息 曲线方程：Y=0.00792X+0.0166，回归系数Rho=0.9985 样品测量结果及回收率实验 试样标识 信号 (信号) Rsd 际准偏差 浓度 分析21 11：04：52 Abs (峰高) Abs (峰面积： % ug/L 空白 .0051 .10054 5.2 .0003 .0000 标准1 .1827 1059 .3 .0005 20.0000 标准2 .3439 .1948 .0 .0033 40.0000 标准3 .4933 .2779 .4 .0018 60.0000 标准4 .6414 .3616 .5 .0034 80.0000 空烧 .0089 .0086 38.7 .0035 -.9727 b11-1 .0144 0130 15.7 .0023 -.2821 blk-2 0097 .0112 2.1 .0002 -.8716 sample-1 .0872 .0454 28 0025 8.9183 sample-2 .0863 .0475 .5 .0004 8.8004 sample-3 0904 .0494 5 .0005 9.3225 sample+12ppb 1905 1048 .6 .0011 21.9693 sample+12ppb .1960 .1097 .6 .0012 22.6536 sample+12ppb ..1808 .1004 .4 .0008 20.7377 样品测定值 (mg/kg) RSD (%) 加标回收率 (%) 0.91±0.01 1.3 96-112 本次实验随机选取市场所用胶囊样品，参考2010《中国药典》方法要求并采用iCE3500原子吸收光谱仪进行了分析，通过回收率等实验数据表明，赛默飞世尔的iCE系列原子吸收光谱仪能够完全满足此类样品的分析测试要求。 特别说明：实验用胶囊样品及测量结果无任何指导意义，仅代表实验样品。 thermoscientific.com ( C 2013 T h e rmo Fishe r Scie n tific Inc . Al l ri g hts reserved. All trademarks are the pro p erty of Thermo Fisher Scientific Inc. a nd its s ubsidiaries. Specifications， terms a nd p r icin g are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult your ) local sales representative for details. 北京 免费服务热线： 上海浦东新金桥路27号6号楼 北京东城区安定门东大街28号 8008105118 邮编：201206 雍和大厦西楼F座7层702-715室 4006505118 SCIENTIFIC oThermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified.上海 本方法采用高压罐酸消解法进行样品前处理，消解溶液用Cr 429.0 nm次灵敏线石墨炉测定，方法简便，稳定性和回收率均能满足样品测定要求。本次实验随机选取市场所用胶囊样品，参考2010《中国药典》方法要求并采用iCE3500原子吸收光谱仪进行了分析，通过回收率等实验数据表明，赛默飞世尔的iCE系列原子吸收光谱仪能够完全满足此类样品的分析测试要求。