药物辅料硬脂酸镁中比表面积检测方案(比表面)

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麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司Micromeritics Instrument (Shanghai) Ltd.The Science and Technology of Small Particles 上海民生路550号1505-1509室， 邮编200135 Suite 1505-1509， 550 Minsheng Rd.， Shanghai， P.R. China 200135 www.micromertics.com.cn 采用 BET 法测定药物辅料硬脂酸镁比表面积 前言 在本文中，使用了美国麦克仪器公司的 TriStar ll 系列仪器对某公司生产的药物辅料硬脂酸镁材料进行了物理吸附测试，对材料的 BET 比表面积进行分析。 硬脂酸镁是一种广泛用于食品、医药、涂料、塑料、橡胶和纺织等行业的一种辅料。特别是在医药行业，硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。硬脂酸镁制成的颗粒具有很好的流动性和可压性，在直接压片中用作助流剂。直接影响着药物的压片特性、固体药物的体内降解和溶解特性。 美国麦克仪器公司的 TriStar lI 系列仪器采用的是静态容积法进行材料的物理吸附测试。仪器内部是一个封闭的系统，当气体进入到仪器内部歧管后，会被定量分配到样品管中。当气体进入样品管，便会被吸附在样品的表面和孔隙中，达到一个动态平衡。此时仪器中的压力传感器记录下平衡时的压力和此时被吸附的气体的量。并以相对压力(测试压力P/饱和蒸气压Po)为横坐标，吸附量为纵坐标，记录下来这个点。如此反复测试，获得多个吸附点。由于整个测试过程都是在恒低温条件下进行，所以测试所得的吸附点构成的曲线被称为等温吸附线。接下来再以等温吸附线为基础数据，采用 BET 方程分析材料的比表面积。 静态容积法的测试原理图 上海民生路550号1505-1509室， 邮编200135 Suite 1505-1509， 550 Minsheng Rd.， Shanghai， P.R. China 200135www.micromertics.com.cn TriStar II 仪器流程图((i配备三个独立分析站) TriStarll仪器外观图 实验步骤： 1.仪器准备。确认是否连接了气体。测试比表面积一般采用纯度为99.999%的氮气，因此需要确认仪器连接了氮气，且气瓶、压力表及各个街口均不漏气。另外需要净化气体管路，以防管路中的非纯气体进入仪器内部，影响测试结果。气路净化可采用泵抽取和气瓶吹扫的方式进行。 2. 开机。在测试前，至少开机30min， 确保仪器状态稳定。 3.称量。先称取空样品管质量，记为mi，装入大约半个球泡体积的样品称量样品管+样品的质量，记为m2。 上海民生路550号1505-1509室， 邮编200135 Suite 1505-1509， 550 Minsheng Rd.， Shanghai， P.R. China 200135www.micromertics.com.cn 4. 预处理。将装好样品管的样品连接到脱气站上进行脱气，一般硬脂酸镁的脱气温度为30-40℃，本文中采用40℃，脱气时间2h。脱气完成后待样品冷却到室温，取下。 5. 复称量。重新称量脱气后的样品+十品的质量，记为m3。M3-mi即为待测样品的实际质量。将这个质量输入到样品分析文件中。并在样品管中加入填充棒。 6. 创建分析文件。 上海民生路550号1505-1509室， 邮编200135 Suite 1505-1509， 550 Minsheng Rd.， Shanghai， P.R. China 200135www.micromertics.com.cn 上海民生路550号1505-1509室， 邮编200135 Suite 1505-1509， 550 Minsheng Rd.， Shanghai， P.R. China 200135www.micromertics.com.cn The Science and Technology of Small ParticlesM 上海民生路550号1505-1509室， 邮编200135 Suite 1505-1509， 550 Minsheng Rd.， Shanghai， P.R. China 200135www.micromertics.com.cn 7. 将杜瓦瓶装入适量的液氮，摆放到位，运行测试。 8. 数据处理 测试结果及分析： Page 1 of 4 上海民生路550号1505-1509室， 邮编200135 Suite 1505-1509， 550 Minsheng Rd.， Shanghai， P.R. China 200135 www.micromertics.com.cn 测试结果表格1 从测试结果表格1中，我们可以看到，测试所用仪器为 TriStar II 3020，测试开始时间为上午9点50，中午12点59测试结束。分析气体为氮气，分析温度为液氮温度-195.85℃。样品质量为0.5778，室温下的自由空间体积为9.3561cm，分析温度下的自由空间体积为 27.8139 cm，平衡时间 10s。 Relative Absolute Quantity Elapsed Time Saturation Pressure (p/p°) Pressure Adsorbed (h：min) Pressure (mmHg) (cm/g STP) (mmHg) 01：11 767.022339 0.048310120 37.062119 0.7574 01：23 767.170898 0.082908081 63.588165 1.0074 01：28 766.971863 0.098925524 75.874168 1.1124 01：32 766.982727 0.124293997 95.318695 1.2972 01：44 766.880920 0.148519884 113.891853 1.5170 02：02 766.845825 0.173388323 132.887482 1.7441 02：19 766.415405 0.198763628 152.294708 1.9533 02：31 766.210144 0.223451124 171.124664 2.1856 02：45 765.825928 0.249113896 190.774261 2.3805 02：53 765.811401 0.274355731 210.072311 2.5785 03：01 765.693176 0.299605333 229.368912 2.7731 03：07 765.570190 等温线数据表格报告 这是测试所得的等温线的原始数据表格。第一列是相对压力，与设定的压力表相关。第二列是此相对压力对应的绝对压力。第三列是此相对压力下的吸附量。第四列是测试时间，与样品表面达到动态平衡所需的时间相关。最后一列是Po测试所得的当前的饱和压力。 根据等温线数据表格报告，可以得到该样品的等温吸附线。如下图所示。 Isotherm 上海民生路550号1505-1509室， 邮编200135 Suite 1505-1509， 550 Minsheng Rd.， Shanghai， P.R. China 200135 www.micromertics.com.cn 等温吸附线 根据测试的等温吸附线数据，我们可以得到 BET 表面积图。并可在此图中选择3-5个连续点用于计算材料的比表面积。 BET Surface Area Plot BET 表面积图 BETReport BET surface area： 6.5206±0.2282 m²/gSlope： 0.630743±0.023290 g/cm’STPY-intercept： 0.036765±0.001853 g/cm STPC：18.156079Qm： 1.4981 cm/g STP Correlation coefficient： 0.9993190 Molecular cross-sectional area： 0.1620 nm² BET 报告 选择3-5个点即可根据 BET 公式计算硬脂酸镁的比表面积，得到 BET 报告。所选计算点需要使 BET 报告中的C值大于零，且相关系数至少在 0.999 或以上。满足这两个条件，即可得到有意义的比表面值 6.5206m/g. 同时，我们能够通过 BET Report 里面的表格报告得知所选择计算点的相对压力及吸附量信息。如下图所示。 上海民生路550号1505-1509室， 邮编200135 Suite 1505-1509， 550 Minsheng Rd.， Shanghai， P.R. China 200135 www.micromertics.com.cn 结论 本文使用美国麦克仪器公司的TriStar lI3020，测试了药物辅料硬脂酸镁的比表面积。本文对测试方法以及实验步骤都进行了详述。测试前，样品在40℃下真空预处理2小时，时试了液氮温度下，氮气吸附在相对压力0.05-0.3区间内的11点等温吸附曲线。使用0.05、0.075和0.1三个相对压力点做 BET 计算，最后得到的材料比表面为6.5206m /g。鉴于BET 报告中的C值大于零，且相关系数为0.999，可以说明，该结果有意义。 采用BET法测定药物辅料硬脂酸镁比表面积前言在本文中，使用了美国麦克仪器公司的TriStar II  Plus系列仪器对某公司生产的药物辅料硬脂酸镁材料进行了物理吸附测试，对材料的BET比表面积进行分析。硬脂酸镁是一种广泛用于食品、医药、涂料、塑料、橡胶和纺织等行业的一种辅料。特别是在医药行业，硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。硬脂酸镁制成的颗粒具有很好的流动性和可压性，在直接压片中用作助流剂。直接影响着药物的压片特性、固体药物的体内降解和溶解特性。美国麦克仪器公司的TriStar II Plus系列仪器采用的是静态容积法进行材料的物理吸附测试。仪器内部是一个封闭的系统，当气体进入到仪器内部歧管后，会被定量分配到样品管中。当气体进入样品管，便会被吸附在样品的表面和孔隙中，达到一个动态平衡。此时仪器中的压力传感器记录下平衡时的压力和此时被吸附的气体的量。并以相对压力（测试压力P/饱和蒸气压P0）为横坐标，吸附量为纵坐标，记录下来这个点。如此反复测试，获得多个吸附点。由于整个测试过程都是在恒低温条件下进行，所以测试所得的吸附点构成的曲线被称为等温吸附线。接下来再以等温吸附线为基础数据，采用BET方程分析材料的比表面积。 静态容积法的测试原理图 TriStar II Plus仪器流程图（配备三个独立分析站）TriStar II Plus比表面积测试仪器外观图  实验步骤：1.     仪器准备。确认是否连接了气体。测试比表面积一般采用纯度为99.999%的氮气，因此需要确认仪器连接了氮气，且气瓶、压力表及各个街口均不漏气。另外需要净化气体管路，以防管路中的非纯气体进入仪器内部，影响测试结果。气路净化可采用泵抽取和气瓶吹扫的方式进行。2.     开机。在测试前，至少开机30min，确保仪器状态稳定。3.     称量。先称取空样品管质量，记为m1，装入大约半个球泡体积的样品称量样品管+样品的质量，记为m2。4.     预处理。将装好样品管的样品连接到脱气站上进行脱气，一般硬脂酸镁的脱气温度为30-40℃，本文中采用40℃，脱气时间2h。脱气完成后待样品冷却到室温，取下。5.     复称量。重新称量脱气后的样品+样品的质量，记为m3。m3- m1即为待测样品的实际质量。将这个质量输入到样品分析文件中。并在样品管中加入填充棒。6.     创建分析文件。7.     将杜瓦瓶装入适量的液氮，摆放到位，运行测试。8.     数据处理 测试结果及分析：测试结果表格1 从测试结果表格1中，我们可以看到，测试所用仪器为TriStar II  Plus系列，测试开始时间为上午9点50，中午12点59测试结束。分析气体为氮气，分析温度为液氮温度-195.85℃。样品质量为0.5778，室温下的自由空间体积为9.3561cm3，分析温度下的自由空间体积为27.8139 cm3，平衡时间10s。等温线数据表格报告 这是测试所得的等温线的原始数据表格。第一列是相对压力，与设定的压力表相关。第二列是此相对压力对应的绝对压力。第三列是此相对压力下的吸附量。第四列是测试时间，与样品表面达到动态平衡所需的时间相关。最后一列是P0测试所得的当前的饱和压力。根据等温线数据表格报告，可以得到该样品的等温吸附线。如下图所示。 等温吸附线 根据测试的等温吸附线数据，我们可以得到BET表面积图。并可在此图中选择3-5个连续点用于计算材料的比表面积。BET表面积图 BET报告 选择3-5个点即可根据BET公式计算硬脂酸镁的比表面积，得到BET报告。所选计算点需要使BET报告中的C值大于零，且相关系数至少在0.999或以上。满足这两个条件，即可得到有意义的比表面值6.5206 m2/g。同时，我们能够通过BET Report里面的表格报告得知所选择计算点的相对压力及吸附量信息。如下图所示。 结论本文使用美国麦克仪器公司的TriStar II Plus系列，测试了药物辅料硬脂酸镁的比表面积。本文对测试方法以及实验步骤都进行了详述。测试前，样品在40℃下真空预处理2小时，测试了液氮温度下，氮气吸附在相对压力0.05-0.3区间内的11点等温吸附曲线。使用0.05、0.075和0.1三个相对压力点做BET计算，最后得到的材料比表面为6.5206 m2/g。鉴于BET报告中的C值大于零，且相关系数为0.999，可以说明，该结果有意义。