药品中物相、结晶度、晶粒尺寸检测方案(X射线衍射仪)

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ARL EQUINOX 系列X射线衍射仪对药品的动态研究 应用简介 X射线衍射是用于医药产品结构和物相表征的金标准。是药物发现到预配制、配方，再到稳定性、质量控制等一系列过程中常见的表征技术。在研究原料药的固体剂型、结晶度和生物利用度等方向都有具体的应用。 具体的说， XRD通常会被应用于特定原料药的多晶型、盐和共晶的研究。此外， XRD 还用于跟踪产品的结晶过程，用于测定最终产品的结晶度、配方的稳定性以及在受控环境下的反应活性。 根据应用范围和测量需求，应当选用不同类型的 XRD 仪器和配置。例如：在 QA/QC实验室中，台式 XRD 仪器将是多晶型和盐筛选问题最经济有效的解决方案，并且可以用于确定物质的结晶度；而立式高分辨率 XRD 则更加适用于药物的广泛研究。 作为产品特色之一， ARL EQUINOX全系列都配备了独特的弧形位敏探测器(CPS)，这使得在20范围内可以得到全谱(根据 CPS型号的不同，可覆盖90°~120°)，非常适用于 API 的实时研究或者相关药物的晶体结构变化。通过功能参数的控制我们可以对同一个样品进行多次快速的测量，从而使分析人员能够更快地发现问题并做出决策和/或对样品进行高通量的批处理。 仪器介绍 Thermo ScientificTMARLTMEQUINOX 系列涵盖了用于常规分析的简单易用型台式系统，以及先进的立式研究型高性能系统。 Thermo ScientificTMARLTMEQUINOX 100 和 Thermo ScientificTMARLTMEQUINOX1000是两款采用不同功率X射线源的台式XRD， 提供了不同程度的便利和性能。赛默飞专为 ARL EQUINOX 100 系统开发了60W 微聚焦X射线源，该型X射线管可选 Cu 或 Co靶，不需要外部水冷机。所以方用用户在实验室间移动或运至测试现场，而该型仪器则无需任何特殊的基础设施。在 ARL EQUINOX 100 上也可使用受控环境附件来研究反应性和稳定性。此外，该仪器可以同时兼容透射模式和反射模式测量。 另一方面， ARL EQUINOX 1000 使用了标准的3500W X射线源，需要水冷机为光管降温。ARL EQUINOX 1000 是目前市面上唯一采用高功率和标准 XRD 管(Cu 或Co)的台式 XRD， 这确保了在分辨率和灵敏度方面的最佳性能。 除了在环境条件下进行标准 XRD测量外， ARLEQUINOX 100 和 ARL EQUINOX1000还可使用选配的样品架(图4)，例如毛细管架、受控气氛单元、透射样品架和旋转样品架。因此在扩展性方面，赛默飞的台式 XRD也极具灵活性。目前，其中的一些选配附件仅能在ARL EQUINOX 100 和 ARL EQUINOX 1000 台式 XRD 上实现，时其他厂商台式 XRD 不具有的。 软件和数据处理 ARL EQUINOX系列 XRD 提供完整的数据采集和处理软件，并且数据与第三方分析软件兼容。 反射模式下某品牌药物的原始数据 透射模式下某品牌药物的原始数据NIT 扑热息痛样品包括其中的活性成分(API)和各种添加剂，不同厂商的产品其添加剂成分通常有一定差异。使用XRD对产品进行分析，不仅能清楚地分辨出其中的物相，还可以计算产品的结晶度、结构解析、晶粒尺寸等。以下是两个样品的测试数据及其分析情况。 反射模式下某品牌药物的定性分析图 Brand Name 还可以将样品置于玻璃毛细管中，并安装在测角仪上，利用毛细管附件在透射模式下进行分析。这种方式可用于分析亚稳相、带母液样品、微量样品或者具有择优取向的样品等。 N 某品牌药物装在毛细管管附件中 透射模式下某品牌药物的定性分析图 Brand Namo Capillary 反射模式测量扑热息痛样品得到的晶体结构 结语 ARLEQUINOX 100 和 ARL EQUINOX 1000 型是快速、方便、高性能的X射线衍射仪，非常适合于制药行业的常规应用。虽然都是台式仪器，但也可以在样品的不同分析阶段，扩展更多的应用。 对于更具研究性的应用，AARL EQUINOX 3500 是首选，，因为它可以提供多种选配和灵活的落地平台。 于赛默飞XRD 可以同时采集完整20范围的所有信息，那么在生成数据和处理速度方面比传统的X射线衍射系统要更加快速。 Thermo Fisher SCIENTIFIC ARL EQUINOX 100和ARL EQUINOX 1000型是快速、方便、高性能的X射线衍射仪，非常适合于制药行业的常规应用。虽然都是台式仪器，但也可以在样品的不同分析阶段，扩展更多的应用。由于赛默飞XRD可以同时采集完整2θ范围的所有信息，那么在生成数据和处理速度方面比传统的X射线衍射系统要更加快速。