中药材中前处理检测方案(微波消解仪)

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IGASMWD-T-004-2017- 微波消解中药材应用方案 前言 中药作为我国的传统医药，是中华民族的瑰宝，在中药材中，除含有有机成分外，还还有多种对生命机体有特殊作用的微量元素，微量元素对生命现象可产生重要影响。近年来中药材中重金属及有害元素的含量被广泛关注，也是中药材进出口贸易中重要的质控指标之一。 微波消解法作为一种先进的前处理手段已经被越来越多的行业应用，具有样品处理时间短、溶剂消耗少、环保及节能等优点，并能提高分析方法的准确度及精密度。微波消解仪配合 AAS、ICP等测定样品中的重金属已经成为一种趋势，微波消解必然会替代传统的湿法消解等成为主流。。下下面简单介绍一下海能 TANK 微波消解中草药方案，以供实验人员参考。 2 实验部分 2.1称取样品 取样前需将中药材粉碎，并过筛。称取 0.5g(精确至 0.0001g)样品，装入消解罐时注意不要挂壁，因为微波加热过程中挂壁的样品会有过温的可能，损坏消解罐。 2.2消解加酸 向每个消解罐中加入6mL 浓硝酸、2mL双氧水，如有挂壁的样品在加酸时尽量冲下，组装消解罐(如果发现剧烈反应现象，需要敞口放置一段时间)。 2.3消解程序 阶段 升温时间 压力 温度 保温时间 1 12min 400psi 180℃ 13min 为避免产生高压，程序可设置分段消解，但是新仪 TANK 微波消解仪安全性高，可以一步到位。 2.4赶酸 消解完全后，等温度降至80℃以下即可取下消解罐，进行赶酸。 注：铅铬铜锌铁等元素赶酸温度不超过200摄氏度；汞、砷不超过150摄氏度。 附： 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求(×10) 名称 重金属总量 铅 镉 伸 汞 铜 农药残留 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 甘草 5 0.3 2 0.2 20 0.2 0.2 0.1 黄芪 5 0.3 2 0.2 20 0.2 0.2 0.1 丹参 5 0.3 2 0.2 20 白芍 5 0.3 2 0.2 20 西洋参 5 0.3 2 0.2 20 金银花 5 0.3 2 0.2 20 阿胶 5 0.3 2 0.2 20 枸杞子 5 0.3 2 0.2 20 山楂 5 0.3 2 0.2 20 滑石粉 40 2 白矾 20 3 结果与讨论 中药材消解总体难度不大，属于较易消解的范畴。但是一般像农产品或者中药材类的样品中，茎杆部分可能不存在硅酸盐以及其他组分，使用硝酸-双氧水的体系不能消解至无残渣。因此，如若消解后液体较为浑浊，采用6mL 浓硝酸-2mL 双氧水-1mL氢氟酸的消解酸组合进行消解。 注意事项： 1)随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。 2)消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类、来源、取样量等原因，消解程序可能需要适当调整，此方案只供大家参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。 -- -- 中药材消解总体难度不大，属于较易消解的范畴。但是一般像农产品或者中药材类的样品中，茎杆部分可能不存在硅酸盐以及其他组分，使用硝酸-双氧水的体系不能消解至无残渣。因此，如若消解后液体较为浑浊，采用6mL浓硝酸-2mL双氧水-1mL氢氟酸的消解酸组合进行消解。