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上海新仪微波化学科技有限公司应用方案 上海新仪:微波消解在环境样品分析中的应用 微波消解在环境样品分析方面应用很广,涉及到的环境样品包括土壤、固废、煤飞灰、大气颗粒物、水系沉积物、淤泥、废水、污水悬浮物和油等。微波消解环境样品可以用来测As, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sb, Si, Sn, Sr, Se, Ti, Tl, V, Zn,Zr 和稀土等金属元素,总磷、总氮、无机硫等非金属元素和废水中的 COD 值等。微波消解环境样品用的较多的试剂是 HNO,/HF, HNO,/HCL/HF, HNO,/HCL/HF/H,0,和 HNO,/HF/H0等混酸体系,环境样品消解过程中一般不会产生大量气体,为保证快速溶解,,一般可采用相对较高温度。 微波消解测定环境水样的 COD、总磷、总氮、重金属 1,,微波消解法测定废水中 COD 实验装置:MASTER 系列微波消解仪 实验试剂:重铬酸钾溶液(0.25N);试亚铁灵指示溶液;硫酸亚铁铵标准溶液,约0.1N;硫酸银一硫酸催化剂 实验方法:用移液管吸取10.00毫升水样(或少许,但必须用蒸馏水稀释至10毫升)加入消解罐中,分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升硫酸银银硫酸催化剂,旋紧密封盖,使消解罐密封良好,摇匀,将消解罐均匀放入炉腔中。仪器按设置程序完成整个消解过程。 以40罐为例 消解程序:步骤 (N) 温度(T) 时间(t) 功率(w) 165 20 1600 消解后的滴定: 消解结束后的消解罐,由于内部反应液温度较高,应置冷或水冷却后,才能打开,当打开密封消解罐后,将反应液转移到200毫升锥形瓶中,用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次,冲洗液并入锥形瓶中,控制体积约60毫升。最后,加入2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 计算 COD (mg/L)=[(V0-V1)·C·8]X1000/V2 式中:V0——空白消耗硫酸亚铁铵的量(ml) V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(ml) V2――水样体积(ml)V2=10.00ml C——-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) 8——氧(1/2)摩尔质量(g/mol) 2,微波消解紫外吸光光度法测定水中总氮 实验装置: MASTER 系列微波消解仪 实验试剂:4%碱性过硫酸钾溶液、盐酸(1+9)、总氮有证标准溶液,实验用水均为无氨水。实验步骤:在微波消解罐中加入10ml水样,并加入5ml的碱性过硫酸钾溶液,密封消解罐,设定消解温度120℃,消解时间10分钟,待其冷却至室温后,把消解罐中的样品转移至25ml比色管中,并加入1ml的盐酸(1+9),加水定容至 25ml,充分混匀。用无氨水作参比,在220nm、275nm 的波长处进行吸光度测定,根 据国标紫外法计算结果。结果优于常规高压灭菌法。 3,微波消解法快速测定水中总磷 实验装置: MASTER 系列微波消解仪 实验试剂:过硫酸钾溶液(5%质量分数);磷标准使用液 2.00mg/ml;抗坏血酸 10%(质量分数)。 实验步骤:准确吸取 25.00毫升样品加入消解罐,加入过硫酸钾溶液4.0毫升,摇匀,盖好罐盖,拧紧。放入微波消解仪内,设置程序160度,10分钟即可。程序结束后,冷却至室温,加入1毫升抗坏血酸溶液。摇匀,30秒后,加2毫升钼酸铵溶液,加水至刻度,摇匀。15分钟后,在分光光度计上,以3cm比色皿在700nm波长进行测定,并由标准曲线上查得水样中总磷量,求出样品中磷含量。 4,微波消解法快速测定水中重金属 实验装置: MASTER 系列微波消解仪 实验试剂:硝酸;去离子水 实验步骤:准确吸取 25.00毫升样品加入消解罐,加入浓硝酸3-5毫升,摇匀,盖好罐盖,拧紧。放入微波消解仪内,设置程序160度,20分钟即即。程序结束后,冷却至室温。上机测试即可。 二,微波消解法测定空气滤膜中重金属应用 测定空气污染物中重金属,需要消解滤膜样品 实验装置:MASTER 系列微波消解仪 实验试剂::硝酸;氢氟酸;过氧化氢;去离子水 实验步骤: 称样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间 (min) 0.1-0.2克 6mlHNO3 1mlH2O2 1ml HF 1 150 1600 10 2 180 1600 5 3 210 1600 20 滤膜种类较多,1ml HF 可选择性加入。 三,微波消解法测定土壤和沉积物中重金属应用 随着“土十条”的出台,土壤污染防治工作将正式拉开帷幕。“土壤疗毒”必将是近几年环境整治的重点,必然迫切需要快速高效的土壤重金属检测方法,传统的湿法消解样品前处理由于耗时间长等缺点已经不能满足要求,而微波消解具有升温快速,加热均匀,省时,环保的优点,已经越来越多的应用到土壤样品前处理中。 实验仪器: Master系列微波消解仪; 实验试剂:浓硝酸;浓盐酸;氢氟酸;蒸馏水 实验部分 样品量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)w 设定时间(min) 0.2克 6ml HNO2mlHCL2mlHF 1 150 1600 15 2 180 1800 5 3 210 1800 25 注意事项: 1.样品称取量一般 0.20g左右。 2.视检测项目的要求,土壤样品可不加氢氟酸(HF)进行消解。但消解结束后需经过滤操作。如测汞可不加氢氟酸,赶酸至酸气消失即可 3.按土壤样品中含硅物质的量的不同,氢氟酸(HF)的加入量可增加至3mL. 4.按土壤样品中含有机物质的量的不同,,可选择不加盐酸。 5.对于某些土壤样品在185℃或200℃下下消解15分钟也可获得满意的效果。 6.土壤样品经微波消解后通常都会有少量浅灰白色沉淀,属正常现象。 7.测铅,铬等元素要加热赶酸至消解液近干。 四,微波消解法测定固废及渗出液中重金属应用 1,微波消解法测定固废中重金属前处理方案 实验装置: MASTER 系列微波消解仪 实验试剂:硝酸;氢氟酸;去离子水 实验步骤: 样品量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 0.2克 6ml HNO32mlHCL2mlHF 1 130 1300 10 2 150 1600 5 3 180 1600 15 注:消解赶酸后,转移至50毫升容量瓶中,加入5毫升氯化铵溶液,实验用水定容,待测。 2,微波消解法测定固废渗出液中重金属前处理方案 实验装置: MASTER 系列微波消解仪 实验试剂:硝酸;过硫酸铵;去离子水 实验步骤: 样品量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 5-10毫升 1ml HNO3+1ml 1 130 1300 10 2 170 1600 10 五,微波消解煤飞灰应用方案 实验装置: MASTER 系列微波消解仪 实验试剂:硝酸;氢氟酸;去离子水 实验步骤: 样品量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 0.2克 6ml HNO3 4ml HF 1 130 1400 10 2 150 1600 10 3 180 1600 30 六,新仪微波消解仪做环境样品优势: 1、、高强度合金罐架转子,让消解罐承受更高压力,消解难溶样品。 2、安全泻压片 Safety Bolt 专利装置,保证做样过程不泄漏,测试结果准确度好。 3、消解转子按同一方向连续旋转 Uni-Turn 技术,增加均匀性和可靠性。 4、不包含防爆膜,弹性压片等耗材,无形中也减少了使用成本。 5、铂电阻测温和压电晶体测压,仪器的稳定性好。 参考标准: HJ 803-2016 土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质...土壤和 HJ680-2013沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法 HJ787-2016发布固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 752-2015 固体废物铍镍铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 749-2015固体废物总铬的测定火焰原子吸收分光光度法 微波消解在环境样品分析方面应用很广,涉及到的环境样品包括土壤、固废、煤飞灰、大气颗粒物、水系沉积物、淤泥、废水、污水悬浮物和油等。微波消解环境样品可以用来测As,Al,Ba,Be,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Hg,K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Sb,Si,Sn,Sr,Se,Ti,Tl,V,Zn,Zr和稀土等金属元素,总磷、总氮、无机硫等非金属元素和废水中的COD值等。微波消解环境样品用的较多的试剂是HNO3/HF,HNO3/HCL/HF,HNO3/HCL/HF/H2O2和HNO3/HF/H2O2等混酸体系,环境样品消解过程中一般不会产生大量气体,为保证快速溶解,一般可采用相对较高温度。
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上海新仪微波化学科技有限公司为您提供《环境样品中消解方法检测方案(微波消解仪)》,该方案主要用于环境水(除海水)中其他检测,参考标准《暂无》,《环境样品中消解方法检测方案(微波消解仪)》用到的仪器有MASTER系列高通量密闭微波消解/萃取/合成工作站。
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