铬矿中重金属检测方案(微波消解仪)

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MT-514-201904 微波消解铬矿 1前言 在冶金工业上，铬铁矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。在耐火材料上，铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。铬铁矿在化学工业上主要用来生产重铬酸钠，进而制取其他铬化合物，用于颜料、纺织、电镀、制革等工业，还可制作催化剂和触媒剂等。铬铁矿是中国的短缺矿种，储量少，产量低，每年消费量的80%以上依靠进口。为了检测铬矿中铬、铁的含量，我们采用微波消解的方法将其溶解。微波消解还有，酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点，有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MDS-15微波消解仪，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硫酸(98%)，磷酸(85%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 将铬矿样品尽量粉碎，颗粒越小越有利于消解。 3.2微波消解样品 3.2.1消解用酸 通过查阅文献，铬矿通常选用硫磷混酸进行消解，再添加少量氟硼酸去除硅酸盐。 3.2.2消解时间 精确称取①号铬矿样品0.2g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入7mL硫酸、、5mL磷酸和 2mL 的氟硼酸。静置 5min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数，进行消解实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 300 2 180 5 300 3 200 5 300 4 240 60 300 消解实验结束，待冷却至室温后可取出消解罐，样品可完全消解。 不同的铬矿因组分不同，消解时间存在差异，我们又选择其他种类的铬矿进行实验。在取样量为 0.2g最高温度为240℃的情况下，②号样品和③号样品需要 90min可消解完全，而④号样品需要 180min 才可消解完全。 ①号样品 ②号样品 ③号样品 ④号样品 3.2.3取样量 称取119-1543057 号样品0.5g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入7mL硫酸、5mL磷酸和2mL的氟硼酸。静置 5min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照表一的参数进行实验，需要240C保温120min 样品才可完全消解。 4结果与讨论 采用硫酸+磷酸+氟硼酸的方法对样品进行消解，最高温度240℃，不同的铬矿因组分不同，消解时间存在差异。同一种样品随着取样量的增加，消解时间也随之延长。 注意事项 1)硫酸与水混合会放出大量的热，实验中注意做好防护。 2)氟硼酸会对玻璃器皿造成腐蚀，通过赶酸将氢氟酸除尽。 在冶金工业上，铬铁矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。在耐火材料上，铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。铬铁矿在化学工业上主要用来生产重铬酸钠，进而制取其他铬化合物，用于颜料、纺织、电镀、制革等工业，还可制作催化剂和触媒剂等。铬铁矿是中国的短缺矿种，储量少，产量低，每年消费量的80%以上依靠进口。为了检测铬矿中铬、铁的含量，我们采用微波消解的方法将其溶解。微波消解还有，酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点，有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。