铅精矿中微波消解检测方案(微波消解仪)

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MT-538-202005 微波消解-火焰原子吸收测铅精矿中的铜 1前言 铅精矿是指铅含量在 40%-70%的原矿，是生产金属铅、铅合金、铅化合物等的主要原料。铅精矿化学成分应符合规定，按化学成分分为7个品级，以干矿品位计算，其中第一二三级要求杂质铜含量不大于1.5%。我们参考《GB/T8152.7-2006铅精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法》，采用微波消解法对铅精矿样品样品进行前处理，采用火焰炉原子吸收分光光度计检测其中的铜含量。 2仪器与试剂 2.11仪器 新仪MASTER-18微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十分分之一)，火焰原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(38%))，氢氟酸(40%)，铜标准溶液(1000mg/L) 3实验方法 3.1样品制备 将实验准备的铅精矿粉碎、混匀后备用(水分不得大于12%) 3.2微波消解 称取铅精矿样品粉末三组，每组质量约为0.1g(精确至0.1mg)。 将称好的样品，置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL 盐酸和 1mL氢氟酸，静置20min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 600 2 180 5 600 3 210 45 600 3.3赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至0.5mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至 25mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.4配制标液 铜标准系列溶液：分别吸取铜标准溶液(1000mg/L)适量于 100mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混匀。配制成质量浓度分别为 0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L和 3.0mg/L 的铜标准系列溶液。 3.5光谱参数 波长324.7nm，光谱带宽0.2nm，滤波系数0.3，灯电流3.0mA。曲线方程： [A]=K1[C]+Ko ，Ki=0.2045， Ko=0.0157，线性相关系数：0.99857。 4结果 实验测定样品中的铜含量，结果如下： 样品名称 检测结果/% 平均值/% RSD/% 铅精矿 0.681 0.689 0.690 0.687 0.72 实验选择铅精矿样矿中铜杂质的量为 0.687%，低于1.5%；测量结果的RSD=0.72%， 重复性良好。 ( 参考文献 ) [1] GB/T8152.7-2006分精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 -- -- 铅精矿是指铅含量在40%-70%的原矿，是生产金属铅、铅合金、铅化合物等的主要原料。铅精矿化学成分应符合规定，按化学成分分为7个品级，以干矿品位计算，其中第一二三级要求杂质铜含量不大于1.5%。我们参考《GB/T8152.7-2006 铅精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法》，采用微波消解法对铅精矿样品样品进行前处理，采用火焰炉原子吸收分光光度计检测其中的铜含量。