土壤中全氮检测方案(定氮仪)

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K-359-201904 凯氏定氮仪测定土壤全氮的方法对比 i前言 土壤全氮，是指土壤中各种形态氮素含量之和。包括有机态氮和无机态氮，但不包括土壤空气中的分子态氮。土壤有机物结构中结合的氮称为土壤有机态氮。土壤中未与碳结合的含氮化合物为土壤无机态氮，包括铵态氮、亚硝态氮、硝态氮、氨态氮等，一般多指铵态氮和硝态氮。大多数情况下，土壤中无机态氮数量很少、表土中一般只占全氮量的1%~2%。本文参照 《NY/T 1121.24-2012土壤检测第24部分土壤全氮的测定自动定氮仪法》标准，一种按照标准中6.3.1直接消煮步骤进行实验，-一种按照标准中6.3.2还原后消煮步骤进行实验，验证两种方式对土壤全氮测定值是否都在标准要求范围之内。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160/K1100F 全自动凯氏定氮仪； SH420F石墨消解仪；电子分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1直接消煮方法 3.1.1取样 准确称取混匀样品1.0g(精确值0.1mg)左右，加入消化管，再加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4， 加入10mL 浓硫酸。 3.1.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用直线升温模式，设定消解参数： 3.1.3测试 消化完毕后，将消化管取下冷却至室温，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.0205mol/L 3.2还原后消煮方法 3.2.1取样 准确称取土壤样品1g(精确至0.1mg)，然后将样品分别送入消化管底部，加1mL高锰酸钾溶液，摇动消化管，再缓缓加入 2mL1：1硫酸，不断转动转化管，放置 5min 后再滴加1滴辛醇。称取约0.5g还原铁粉分别放入消化管底部，转动消化管，使铁粉与酸充分接触，待剧烈反应停止后，将消化管放置于石墨消解仪上80℃加热 45min 后取下放冷至室温，再加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4， 加入10mL浓硫酸。 3.2.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数： 阶段 温度/℃ 保持/min 1 200 20 2 380 60 3.2.3测试 消化完毕后，将消化管取下冷却至室温，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如 下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.0205mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 方法 取样量g 氮含量% 平均值% 两种方法的绝对差值% 土样1 6.3.1 1.0060 0.1093 0.1107 0.0014 1.0186 0.1121 6.3.2 1.0183 0.1119 0.1121 1.0118 0.1123 土样2 6.3.1 1.0113 0.1257 0.1261 0.0021 1.0231 0.1264 6.3.2 1.0135 0.1278 0.1282 1.0093 0.1286 土样3 6.3.1 1.0321 0.0974 0.0972 0.0017 1.0367 0.0969 6.3.2 1.0097 0.0984 0.0989 1.0239 0.0993 土样4 6.3.1 1.0675 0.1025 0.1031 0.0008 1.0421 0.1037 6.3.2 1.0203 0.1039 0.1039 1.0213 0.1038 土样5 6.3.1 1.0675 0.1248 0.1248 0.0017 1.0654 0.1247 6.3.2 1.0266 0.1265 0.1265 1.0232 0.1264 土样6 6.3.1 1.0223 0.0986 0.0978 0.0019 1.0245 0.0970 6.3.2 1.0224 0.0985 0.0997 1.0326 0.1009 4.2结仑 选取的6种土样，分别采用6.3.1直接消煮和6.3.2还原后消煮两种方式进行实验，从结果可以看出6.3.2还原后消煮测定值比6.3.1直接消煮略高，不过差值都小于平行样的允许绝对相差范围≤0.004%之内，因此可以判定两种消解实验结果一致。 土壤全氮测试平行实验结果都符合《NY/T 1121.24-2012土壤检测第24部分土壤全氮的测定自动定氮仪法》中平行测定结果允许绝对相差在标准要求范围≤0.004%之内。 因此，对于某些土壤样品或者已知无机机含量很少的土壤可以尝试采用6.3.1直接消煮进行氮含量测试。 ( 参考文献 ) ( [1] NY/T 1121.24-2012 土壤检测第24部分土壤全氮的测定自动定氮仪法[S]. ) -- -- 1 前言土壤全氮，是指土壤中各种形态氮素含量之和。包括有机态氮和无机态氮，但不包括土壤空气中的分子态氮。土壤有机物结构中结合的氮称为土壤有机态氮。土壤中未与碳结合的含氮化合物为土壤无机态氮，包括铵态氮、亚硝态氮、硝态氮、氨态氮等，一般多指铵态氮和硝态氮。大多数情况下，土壤中无机态氮数量很少、表土中一般只占全氮量的1%～2%。本文参照《NY/T 1121.24-2012 土壤检测 第24部分 土壤全氮的测定 自动定氮仪法》标准，一种按照标准中6.3.1直接消煮步骤进行实验，一种按照标准中6.3.2还原后消煮步骤进行实验，验证两种方式对土壤全氮测定值是否都在标准要求范围之内。2 仪器与试剂 2.1仪器K1160/K1100F全自动凯氏定氮仪；SH420F石墨消解仪；电子分析天平。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。