小麦、玉米、白菜和豆角中铀和钍检测方案(ICP-MS)

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SSL-CA19-052Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-106 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996 ICP-MS 测定食品中钍和铀含量 CPMS-106 摘要：：参考标准《SN/T 4678-2016出口食品中、钍的测定方法电感耦合等离子体质谱法》，使用岛岛ICPMS-2030 测定了小麦、玉米、白菜和豆角等多种食品中钍和铀元素含量。试验结果表明，钍和元素方法检出限为20.5和0.65 ng/kg， 重复性 (RSD)为0.42%~3.18%。小麦、玉米、白菜和豆角测定结果与标准物质标准值结果一致，该方法适用于食品中钍和铀含量的快速测定。 关键词：ICP-MS食品铀钍 天然放射性物质广泛分布于自然界中，矿石、土壤、天然水体、大气环境及动植物组织中都有一定量的放射性核素。钍和铀是辐射防护领域中与人体健康密切相关的元素。铀及其化合物是核工业重要的原料，铀矿开采及核能利用是铀在环境中富集并产生污染的重要途径，医疗中放射性物质的使用、科学实验的放射性废物排放及意外事故放射性核素的泄露等，都可能通过食物链污染食物、影响人体健康。某些产品对放射性核素具有富集作用，可能超过安全限量对人体健康造成危害。某个地区岩石、土壤、水质及植物内 I实验部分 放射性特别强，表明该地区可能有铀矿的存在。 传统的钍测定使用 PMBP、三正辛胺萃取-分光光度法，铀使用三正辛胺萃取分光光度法和激光荧光法 (GB 14883.7-2016 食品安全国家标准食品中放射性物质天然钍和铀的测定)。 ICP-MS作为高灵敏度、多元素快速分析的无机质谱技术，是痕量、超痕量元素分析的主要手段。本文使用 ICP-MS 分析了小麦、玉米、白菜和豆角等食品中铀和钍元素含量。 1.1仪器 微波消解仪，岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪。 1.2仪器分析条件 ICP-MS仪器分析条件见表1. 表 1ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 8.5L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini子管 雾化器 同轴 雾化室 旋流 雾化室温度 5℃ 采样深度 5.0mm 高频频率 27.12MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V I样品前处理 准确称取0.500 g样品于微波消解罐中，加入6mL HNO和2mL H202，加盖预消解1h后微波消解，升温程序见表2。消解结束冷却后用少量水冲洗内盖，转移至50mL离心管中，纯水定容至25 g. 表2元素标准溶液浓度及分析质量数 步骤 控制温度(℃) 升温时间 (min) 恒温时间(min) 120 5 5 2 150 5 10 3 190 5 20 l结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 用1% HNO3将铀和钍溶液稀释为0、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00ug/L的标准序列；标准曲线如图1、图2所示。连续测定空白计算检出限(DL)，仪器检出限(IDL)和方法检出限(MDL)结果见表3，钍和铀方法检出限分别为20.5和0.65 ng/kg。 图1钍标准曲线 图2铀标准曲线 表3元素检出限 编号 元素 质量数 内标 相关系数 IDL (ng/L) MDL (ng/kg) 1 Th 232 185Re 0.9996 0.41 20.5 2 U 238 185Re 0.9999 0.013 0.65 3.2样品结果 取小麦、玉米、白菜和豆角等标准物质，按照前处理程序处理后进样测定，测定结果见表4，结果与标准物质标准值基本一致，相对标准偏差为 0.42%~3.18%。 表4食品中钍和铀测试结果 样品 钍 (Th) 铀(U) 测定结果 RSD 标准值 测定结果 RSD 标准值 (ug/kg) (n=3，%) (ug/kg) (ug/kg) (n=3，%) (ug/kg) 小麦 (GBW10011) 3.54 3.18 (3.2) 1.58 1.11 (2.0) 玉米 (GBW10012) 5.90 1.42 4.6±1.5 2.17 2.53 (2.3) 白菜 (GBW10014) 6.35 0.42 9±3 19.4 1.71 20±3 豆角 (GBW10021) 47.8 1.26 55±10 84.8 0.29 90±5 备注：标准值一栏中括号内为参考值。 结论 参考标准《SN/T 4678-2016出口食品中铀、、钍的测定方法电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津ICPMS-2030 测定了小麦、玉米、白菜和豆角等不同食品中钍和铀。该方法灵敏度高，适用于食品中钍和铀的快速测定。 Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai 参考标准《SN/T 4678-2016 出口食品中铀、钍的测定方法 电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津ICPMS-2030测定了小麦、玉米、白菜、豆角等多种食品中钍和铀元素含量。试验结果表明，小麦、玉米、白菜和豆角测定结果与标准物质标准值结果一致，该方法灵敏度高、重现性好，适用于食品中钍和铀含量的快速测定。