食品中硒检测方案(原子荧光光谱)

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TEL-400-616-4686 测定食品中的硒(原子荧光法) 引言食物中硒含量测定值变化很大，例如(以鲜重计)：内脏和海产为0.4~1.5mg/kg；瘦肉为0.1~0.4mg/kg；谷物<0.1~0.8mg/kg；乳制品<0.1~0.3mg/kg；水果蔬菜<0.1mg/kg。 关键词硒美析原子荧光 依据国家标准GB/T5009.93--2003食品中硒的测定——氢化物原子荧光光谱法。 原理 试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸(HCI)介质中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2)，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列使用液比较定量。 仪器及试剂 美析AFS-6801原子荧光光度计。 电热板。 自动控温消化炉。 硝酸(优级纯)。 高氯酸(优级纯)。 盐酸(优级纯)。 混合酸：硝酸+高氯酸=4+1。 氢氧化钠(优级纯)。 硼氢化钠溶液(8g/L)：称取8.0g硼氢化钠(NaBH4)，溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，然后定容至1000mL。 铁氰化钾(100g/L)：称取 10.0g 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]， 溶于100mL水中，混匀。 硒标准储备液(100ug/mL)：精确称取 100.0mg硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸，置沸水浴中加热3~4h冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮 2min， 准确稀释至1000mL. 硒标准使用液(1ug/mL)：取 100pg/mL硒标准储备液1.0mL， 定容至100mL。 测定方法 上海美析仪器有限公司 1.样品消解 称取0.5~2.0g试样于250mL 高筒烧杯内，加10.0mL 混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，表示已完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50mL 容量瓶中。吸取 10mL试样消化液于15mL离心管中，加浓盐酸2mL、铁氰化钾溶液1mL， 混匀待测。 2.试剂空白液的制备 按上述操作制备试剂空白实验溶液。 3.硒标准系列制备 分别取O、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5ml。标准使用液于15mL离心管中，用去离子水定容至10mL，再分别加浓盐酸2mL、铁氰化钾1mL，混匀，制成硒标准系列使用液。 4.测试条件 负高压：340V；灯电流：100mA；原子化温度：800℃；炉高：8mm；载气流速：500mL/min；屏蔽器流速：1000mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1s；读数时间：15s；加液时间：8s；进样体积：2mL。 5.测定 设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10~20min 后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。 6.结果计算 X=(C-Co)*V*1000/m*1000*1000 式中X——试样中硒的含量， mg/kg 或 mg/L c——试样消化液的测定浓度， ng/mL； Co—i-试样空白消化液的测定浓度， ng/mL； m——试样质量(体积)， g或mL； V——试样消化液总体积， mL。 注意事项 样品制备中，粮食试样用水洗三次，于60℃下烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用；蔬菜及其他植物性食品取可食部，用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。 上海美析仪器有限公司 本方法最低检出限为3ng/mL，线性范围为0.0l~0.2ug/mL。 仪器参数 美析AFS-6801 原子荧光光度计 1.仪器用途 适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。 2.工作环境 *电源： 220V， 50Hz *温度： 15~35℃(严格来说是15~25℃) *相对湿度：：≤90% 3.技术参数 *检出限(D.L.)： As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn 关闭