陶瓷中汞元素检测方案(原子荧光光谱)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 传真：025-83738955QQ：2326515893南京科捷分析仪器有限公司 氢化物发生原子荧光法测定陶瓷样品中汞 陶瓷是人类生活和生产中不可缺少的一种重要材料，广泛用于建材、电子元件、轻工业等方面。由于生产工艺等原因不可避免地使用到重金属元素，例如陶瓷表面彩釉中含有汞等元素，这些有害物质会溶出，随着食物进入人体，时间一长就会引起慢性中毒。欧盟 WEEE 指令的出台，将会不可避免地影响到我国相关行业，而这些相关产品不同程度使用了陶瓷元件，我国还未出台针对汞在该领域的相关检测标准，因此尽快制定一系列相应的国家标准和检测方法已经迫在眉睫，开展相关领域研究必将打破欧盟针对我国的技术壁垒，因此具有十分重要的意义。 测汞的方法有冷原子吸收法，原子荧光法等，其中氢化物发生-原子荧光光谱法是将氢化物发生技术与无色散原子荧光谱检测系统结合而发展起来的一种新的痕量分析技术，具有仪器结构简单、灵敏度高、重现性好、干扰少、线性范围宽和分析速度快等特点，特别使用于痕量汞残留测定，已广泛应用于土壤、植物、水质、化妆品中汞的测定，然而陶瓷汞的测定鲜有报道。本文采用湿法消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定陶瓷样品中汞，以期为氢化物发生-原子荧光光谱法广泛运用于陶瓷样品中汞的测定提供一定的理论依据。 >>>·仪器简介 AFS1101高精度双道氢化物发生一原子荧光光谱仪，采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术，提高仪器抗干扰能力，避免杂散光的背景干扰；全新设计机械结构更为紧凑，采用基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度；软件操作简单快捷、个性化软件界面，支持数据实时上图、图形回放功能，采用 USB 通讯连接、支持 windows XP、win 7 及 win 8 操作系统，提高软件通用性；仪器升级型可支持元素形态分析测试。 >>>·应用领域 环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。 样品处理： 将处理后的陶瓷样品洗净后置于鼓风干燥箱中80℃烘干12h以上，然后用玛瑙研钵粉碎后用自封袋装好放置于玻璃干燥器中备用。准确称取 0.5g样品置于高压消解罐的聚四氟乙烯内胆中，加入9mL浓硝酸，放置过夜；次日，加入3mL过氧化氢，旋紧消解罐置于烘箱中，控温于130℃加热3-4h， 取出冷却至室温后，用水转入25mL 容量瓶中后加入1.25mL 盐酸用水定容待测，同时做试样空白。 仪器工作参数 负高压 280V 原子化器高度 10mm 灯电流 15mA 载气流量 300mL/min 屏蔽气流量 900mL/min 测量方法 校准曲线 读数方式 峰面积 读数时间 15s 延迟时间 2s 测定结果： 表1 土壤汞测定结果 样品 定值(mg/kg) 测定值(mg/kg) 相对标准偏差(%) 0015 ESS-1 0 016±0.003 0 016 0015 3.77 0 019 ESS-4 0021±0004 0019 2.98 0.02 ( 传真：025-83738955 5 南京科捷分析仪器有限公司 ( QQ： 2 326515893 ) 陶瓷是人类生活和生产中不可缺少的一种重要材料，广泛用于建材、电子元件、轻工业等方面。由于生产工艺等原因不可避免地使用到重金属元素，例如陶瓷表面彩釉中含有汞等元素，这些有害物质会溶出，随着食物进入人体，时间一长就会引起慢性中毒。