汽油中酸值检测方案(卡氏水分测定)

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DAMOTIANYU自动电位滴定仪应用案例Automatic Titrators Application Sheet DAMOTIANYU自动电位滴定仪应用案例 [GT-2001G001能源、石化 汽油酸值的测定 采用氢氧化钾滴定法测定汽油中的酸值，在含甲苯、异丙醇和少量水的滴定溶剂中溶解新的或使用过的油样，滴定结果作为油的氧化和劣化状态的参考。 概念和意义 酸值表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾的毫克数，是计量油样中游离羧酸基团数量的指标。汽油酸值过高会导致发动机气缸和活塞加速老化，内部零件加速磨损，导致汽油无法被充分燃烧增大油耗和污染物质的排放，也会造成发动机出现故障。 检测方法 ◆滴定方法：非水溶液中和滴定法 ◆滴定检测模式： INF模式(拐点法) ◆参考标准或文献： GB/T 7304-2014 石油产品酸值的测定电位滴定法 ASTM D664-17 Standard Test Method for Acid Number of Petroleum Products by Potentiometric Titration 仪器设备 ◆主要仪器：三菱自动电位滴定仪 GT-200 ◆检测电极： pH玻璃电极GTPH1B ◆参比电极：非水溶液参比电极 GTRS10B ◆其他设备：电子天平、200mL烧杯、150mL量筒 使用i试剂 ◆滴定剂： 0.1mol/L氢氧化钾-异丙醇溶液 ◆溶解剂：甲苯-异丙醇-水溶液 将甲苯500mL、异丙醇 495mL、纯水5mL混合配制成溶解剂 ◆电极填充液： 3mol/L氯化里-乙醇溶液 空白试验 1、取 125mL 溶解剂甲苯-异丙醇-水溶液于200mL 烧杯中。 2、将电极检测端插入到烧杯溶液内，用 0.1mol/L 氢氧化钾-异丙醇溶液进行空白滴定。 3、试验完成后记录数据，取下空白样品烧杯，用纯水清洗电极，再将电极检测端浸泡在纯水中5分钟以达到活化电极的目的。 4、用无尘纸擦干电极后继续进行试验。 Automatic Titrators Application Sheet [GT-200]G00 汽油酸值的测定 表1空白试验结果： 滴定量(mL) 1 0.1193 2 0.1261 3 0.1251 样品试验 1、取适量样品(本次试验取样量为5.0±0.5g)于200mL烧杯中，并加入125mL溶解剂甲苯-异丙醇-水溶液充分混合溶解。(进样量与样品酸值关系如下表) 表2试样的称样量 酸值(以KOH计)/(mg/g) 试样量/g 称量精度/g 0.05~<1.0 20.0±2.0 0.10 1.0~<5.0 5.0±0.5 0.02 5.0~<20 1.0±0.1 0.005 20~<100 0.25±0.02 0.001 100~<260 0.1±0.01 0.0005 (本表参照 GB/T 7304-2014表1) 2、将电极检测端插入到烧杯溶液内，进行样品滴定。 3、试验完成后记录数据，取下样品烧杯，用纯水清洗电极，再将电极检测端浸泡在纯水中5分钟以达到活化电极的目的。 4、用无尘纸擦干电极后继续进行试验。 5、记录数据并计算。样品的酸值按如下公式计算(以KOH计，单位为mg/g)： 式中： ANN——酸值，以KOH计，单位为(mg/g) A —滴定样品至与 pH=11的水性缓冲溶液的电位值最接近的拐点时，所用氢氧化钾-异丙醇溶液的体积，或者是拐点不明显以及没有拐点时，滴定到pH=11水性缓冲溶液的电位值时，所用氢氧化钾-异丙醇溶液的体积，单位为毫升(mL)。对于滴定剂，A是最后显示的拐点时消耗的氢氧化钾-异丙醇溶液的体积。 B ——相对于A的空白值，单位为毫升(mL) M 氢氧化钾-异丙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) Fw——一氧化钾的相对分子质量(56.1) W ——试样的质量，单位为克(g) [GT-200]G00 汽油酸值的测定 表3样品试验结果： 样品进样量(g) 滴定量(mL) 酸值(mgKOH/g) 1 5.0218 2.5412 2.71 2 5.0136 2.5079 2.67 3 5.0592 2.5590 2.71 4 5.0617 2.5524 2.69 5 5.0292 2.5016 2.65 6 5.0388 2.5101 2.65 用 GT-200 检测汽油的酸值。这6个测量值的平均值约为2.68mgKOH/g， 实验结果重复性好。 [GT-200]G001 汽油酸值的测定 Measurement ：2014/08/20 10：10 Type ：Sample Titr Sample name： Blank Sample size ：125[ml] [pH] 14.0 C1：0.1261 [ml] 12.0 A1 A1：0.1261[ml] 11.229 [pH] 10.0 8.0 DL.20 6.0 00 0.5 1.0 1.5 2.0[ml] P-initial ：6.939 [pH] Start ：0[ml] 6.939 [pH] End ：1.75 [ml] 14 [pH] Measuring Time：6'15" FileNo. ： 14OIL/Acid Number Titr FileNo. Mode ： 40 AcidNumber/BlankpH：INF End1. End1 Width ： 11 [pH]±2[pH] Detect ：pH BRT No. ：1 Reagent ： 13WTint：30 [sec] Vup ：100) [ul] Vlow ： 50 [ul] dE ： 0.2 [pH] dT ：10 secl DL ：20 [pH/ml DetCnt ：3 Vmax ：20 [ml] Vover ：0.2 [ml] C1： A1 ml] Reag ：0.1M-KOH/IPA E ：1 M ：0.1 [Mol/l] F ：1 BuretInjectionSpeed： 500 [ul/sec] [GT-200]G001 汽油酸值的测定 File No. ： 14 OIL / Acid Number Titr File No. ：36 Acid Number pH Mode ： INF End1，End1 Width ： 11 [pH]±2 [pH] Detect ： pH BRT No. ：1 Reagent ：13 WTint ： 30 [sec] Vup ：100 [p] Vlow ：50[l dE ：0.2 [pH] dT ： 10 [sec] DL ： 5 [pH/ml] DetCnt ： 10 C1：(A1-BL)*M*E*f*FW/S*R Vmax ：20 [ml] [mgKOH/g] Vover ：0.2[ml] Reag ：0.1M-KOH/IPA E ：1 M ：0.1 [Mol/l] F ：1 BL ：0.1261[ml] FW ： 56.1 R ：1 Buret Injection Speed ： 500 [ul/sec]