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SSL-CA19-118Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-322 http://www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号B2栋咨询电话:021-34193996Hotline: 021-34193996 GCMS 法测定化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺含量 GCMS-322 摘要:本文建立了化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的分析方法,分析结果表明:在0.1~5mg/L的浓度范围内,两测定组分的校准曲线线性良好,达到0.999以上,0.5 mg/L标准溶液重复进样6次,相对标准偏差小于5%,重复性良好。对实际样品加标2mg/kg, 回收率在90%~115%之间,两次实验相对偏差小于10%。本方法参照《化妆品安全技术规范》 (2015年版)进行实验,操作简单方便,且实验结果满足上述规范要求。 关键词: GCMS化妆品4-氨基偶氮苯联苯胺 随着生活水平的提高,化妆品在上个世纪末得到了快速的发展。然而日化产品安全问题也日益凸显,例如近年来出现的化妆品致癌、重金属污染等问题,使得化妆品质量监督管理及化妆品检验收到了人们的关注和重视。 氨基偶氮苯和联苯胺是染料的中间体,其中联苯胺被国际癌症研究组织确定为第一类已知致癌物,4-氨基偶氮苯为有可能致癌物质,所以很有必要对其建立一种有效的检测方法。 2015年,中国卫生部参照全球主要国家和地区相关法规标准的基础上,编制了《化妆品安全技术规范》,于2016年12月1日起施行。规范中要求检测的4- 本方法参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)开展实验,操作简单方便,且实验结果满足上述规范要求。 I实验部分 1.1仪器 气相色谱-质谱联用仪: GCMS-QP2020 NX 1.2分析条件 色谱柱: InertCap 35, (30m×0.25 mm×0.25 um) 柱温程序: 70℃(0.5min)_30℃/min_270℃ (2min)-25℃ /min_300C (2 min) 载气控制方式:恒线速度 (35.7 cm/sec) 进样方式:分流进样(分流比为10:1) 进样量:1uL 离子源温度:230℃ 接口温度:300℃ 检测器电压:调谐电压+0.2kV 采集方式: FASST 1.3样品前处理 称取0.5 mg 液态水基样品至50mL离心管中,加入1.0mL氨水-氯化铵缓冲溶液,震荡混匀,加入10mL叔丁基甲醚,45℃下超声 15 min。离心5 min 后,吸取5mL上层溶液至15mL离心管,氮吹至近干,用叔丁基甲醚定容至1mL。 |结果讨论 2.1标准品图谱 取25mg/L标准溶液,采用GCMS分析,4-氨基偶氮苯和联苯胺总离子流图见图1,相关化合物信息见表1,质量色谱图如图2所示。 图14-氨基偶氮苯和联苯胺总离子流图(25mg/L) 表14-氨基偶氮苯和联苯胺化合物信息 No. 名称 保留时间 CAS号 定量离子 定性离子 (min) (m/z) (m/z) 1 4-氨基偶氮苯 10.185 60-09-3 92 197,120 2 联苯胺 10.690 92-87-5 184 185,183 图24-氨基偶氮苯和联苯胺标准品(1mg/L)质量色谱图 2.2标准曲线与检出限 配制5个不同浓度的标准品溶液,制作校准曲线,含量分别为0.1、0.5、1、2、5mg/L。以目标组分浓度为横坐标,目标组分峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,见图3。线性相关系数和检出限见表2,检出限根据最低点 0.1 mg/L的3倍信噪比进行计算。 图34-氨基偶氮苯和联苯胺校准曲线 表24-氨基偶氮苯和联苯胺线性相关系数和检出限 No. 化合物名称 相关系数r 检出限(mg/L) 4-氨基偶氮苯 0.9999 0.0157 2 联苯胺 0.9990 0.0085 2.3重复性结果 取 0.5 mg/L的标准溶液,重复进样6次,考察仪器重复性,具体结果见表3. 表34-氨基偶氮苯和联苯胺标准溶液重复性实验 (0.5mg/L) No. 化合物名称 峰面积 RSD% 1 2 3 4 5 6 4-氨基偶氮苯 98,831 96,605 97,344 90,991 92,432 93,112 3.29 2 联苯胺 113,725 103,375 109,742 113,096 105,689 113,565 4.01 2.4回收率结果 对实际液态水基类化妆水样品进行加标实验,加标量为2mg/kg, 重复实验两次,考察回收率及重复性,实际样品 TIC图见图4,样品测试结果及加标回收率具体结果见表4. 图4实际样品TIC图 表4加标回收率及重复性实验结果!(加标量2mg/kg) No. 化合物名称 样品浓度 加标后浓度(mg/kg) 回收率 (%) -相对偏差(%) 1 2 1 2 1 4-氨基偶氮苯 N.D 2.17 2.24 108.6 112.2 3.6 2 联苯胺 N.D 1.99 1.84 99.4 92.2 7.2 注: N.D为未剑出 ■结论 本文建立了化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的分析方法,分析结果表明:在0.1~5 mg/L 的线性范围内校准曲线线性良好,达到0.999以上,0.5 mg/L标准溶液重复进样6次,相对标准偏差小于5%,重复性良好。对实际样品加标2mg/kg,回收率在90%-115%之间,两次实验相对偏差小于10%。本方法参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)进行实验,操作简单方便,且实验结果满足上述规范要求。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.,LTD. Analytical Applications Center Building B2, No.180 Yizhou Road, Shanghai 本文建立了化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的分析方法,分析结果表明:在0.1~5 mg/L的浓度范围内,两测定组分的校准曲线线性良好,达到0.999以上,0.5 mg/L标准溶液重复进样6次,相对标准偏差小于5%,重复性良好。对实际样品加标2 mg/kg,回收率在90%~115%之间,两次实验相对偏差小于10%。本方法参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)进行实验,操作简单方便,且实验结果满足上述规范要求。
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