尿素水溶液中氮含量检测方案(定氮仪)

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DKSH 关键词：杜马斯马、尿素水溶液、GB29518-2013 目的：该应用文献为使用 FlashSmartM杜马斯定氮仪测定车载尿素水溶液中的氮含量。验证本仪器与《GB29518-2013柴油发动机氮氧化物原原剂尿素水溶液(AUS32)》中附录A(以下简简“标准”) AAUS32 中尿素含量(氮元素)测定内容的符合性。 前言： 以杜马斯燃烧法测定水溶液、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。 近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长，需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此，一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、最小化人为误差等需求急剧增加，，一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。 赛默飞MFlashSmart杜马斯定氮仪(图1)使用杜马斯氮燃烧技术，满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统，第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品，第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。 图1FlashSmart 杜马斯定氮仪. 方法： FlashSmart元素分析仪使用的是动态燃烧法。样品用用纸包装，再由 MASPlus自动进样器送入反应器内，由适量的氧气进行燃烧。在燃烧后，燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜，气体通过位于反应器内的卤素和硫吸收管。在反应管后，水被脱除。混合气通过 GC 分离，通过热导检测器(TCD)检测，图2。全部的数据及报告由精心研发的 EagerSmart"工作站分析处理。 DKSH 图2： FlashSmart 杜马斯定氮仪结构简图 分析条件： 表1.测定条件 测试 测试A 样品称重 100-120mg 反应炉炉温 950°C 还原炉温度 840 °C 柱温 50°C 载气流速 140 mL/min 参考气流速 100 mL/min 氧气流速 300mL/min 分析时间 300 s 标准品 天冬氨酸 样品 市购车用尿素(AUS 32) 测定图谱 图3给出了标准品测定图谱—―典型杜马斯氮测定图谱。 图3.标准品测定图谱 标准曲线： R'=0.99999925-i――标准曲线可用。 图4标准曲线线性 样品称量： 1将锡胶囊中加入适当硅藻土，置于天平(天平感量：：0.0001)去皮归零； 2将市购车载尿素(AUS 32)摇匀后用移液枪吸取100uL样品，将样品滴入锡胶囊中； 3包好样品； 4记录质量。 测定图谱： 图5样品测定图谱 测定图谱峰重叠性良好，测量稳定可靠。 测定数据： 标准要求为“至少用三次氮含量试验结果计算平均值”本次试验采用测定4次数据。 表2车用尿素(AUS 32)测定数据数. 样品名称 质量 N元素含量(%) 平均值% RSD% AUS32 110.1 15.07 15.07 0.19 AUS32 106.6 15.05 AUS32 116.9 15.05 AUS32 107.3 15.11 结论 本次测定中 a结构、原理、测定方法符合标准要求； b 氮元素含量平均值为：15.07%。 标准要求为“尿素含量=氮元素测定值*2.1438”且测定值应为为“30~35%”，则由定氮仪测定部分尿素含量为32.3%，符合标准要求； c定氮仪测定结果为 RSD： 0.19%， 标准要求r/%≤0.4，完全优于标准要求。 故本仪器完全满足 《GB29518-2013柴油发动机氧氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32)》(附录A)中的关于氮元素含量测定要求。 附表：本次测定与标准符合性对照表 序号 标准要求 FlashSmart试验内容 符合性 A1 尿素含量30—35% 车用尿素(AUS 32) 完全符合 A2 高温燃烧为氮氧化物，干扰物被吸收剂除去。氮氧化物被还原为分子氮，后被热导检测器监测 (见示意图) 完全符合 A3.1 燃烧法自动定氮仪 杜马斯燃烧法自动定氮 完全符合 A3.2 天平感量0.0001 天平感量0.0001 完全符合 A3.3 辅助工具镊子，移液枪等 镊子，100pL移液枪 完全符合 A4.1 用水GB/T 6682二级水 一 A4.2 容器、吸收剂 锡胶囊、硅藻土 完全符合 A4.3 EDTA其其他仪器厂建议标准物质 天冬氨酸 (ISO/IEC17025实验室认证要求，有唯一验证号) 完全符合 A4.4 氧气纯度≥99.995% 氧气纯度≥99.999% 完全符合 A4.5 根据定氮仪要求选用 氦气纯度≥99.999% 完全符合 A5.1 样品溶解不含晶体 溶液状态，未见晶体 完全符合 A5.2 标曲绘制符合5.4 符合要求 完全符合 A5.3 确认仪器状态良好，选择合适工作曲线 新绘制标曲 完全符合 A5.4 (略，详见标准) (详见上文) 完全符合 A6.1 若RSD>1%则需重新测定 RSD=0.19% 完全符合 A7 尿素质量分数w： 30-35%重复性r：0.4% 尿素质量分数w： 32.3%重复性r： 0.19% 完全符合 更多内容，关注“大昌华嘉科学仪器部”微信公众号 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家Think Asia. Think DKSH.www.dksh-instrument.cn 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.com 该应用文献为使用FlashSmart™ 杜马斯定氮仪测定车载尿素水溶液中的氮含量。验证本仪器与《GB29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》中附录A（以下简称“标准”） AUS32中尿素含量(氮元素)测定内容的符合性。