尿素水溶液中氮含量检测方案(定氮仪)

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DKSH FlashSmart 杜马斯定氮仪中测定肥料总氮含 关键词：杜马斯氮、肥料、NYT 2542-2014肥料总氮含量的测定 目的：该应用为使用 FlashSmart杜马斯定氮仪测定肥料(豆饼肥)中的氮含量。 Room Unit 605-607， No Building 2， Xinglian Building， No 1535，Hongmei Road， Xuhui District， Shanghai， P.R.C. 200233Phone +86 21 53838811， www.dksh.com 前言： 以杜马斯燃烧法测定肥料、水溶液、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。 近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长，需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此，一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、最小化人为误差等需求急剧增加，一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。 在标准《NYT 2542-2014肥料总量含量的测定》中规定使用了三种氮含量测定的方法：蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法。其中蒸馏后返滴定法及蒸馏后直接滴定法要使用到硫酸、盐酸等危险试剂。且分析时间较长，步骤繁琐，已不再适合现代实验室的需求。 赛默飞TMFlashSmartM杜马斯定氮仪(图1)使用杜马斯氮燃烧技术，满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统，第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品，第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。 图1 FlashSmart 杜马斯定氮仪. 方法： FlashSmartM杜马斯定氮仪使用高温动态燃烧法。样品用锡胶囊包裹，再由 MASPlus：自动进样器送入反应器内，由适量的氧气进行燃烧。燃烧后产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜，水及二氧化碳等其他杂质气体被脱除。GC 色谱柱进行分离，热导检测器(TCD)检测(见图2)。全部的数据及报告由 EagerSmart工作站分析处理。 图2： FlashSmart 杜马斯定氮仪结构简图 分析条件： 表1.测定条件 1.称取四个尿素标准品(氮含量46.65%)，称取质量及图谱见表2、图3。得出标准曲线，见图4。 表2标准品称重量 标准品称重 质量(mg) 尿素 20.150 尿素 25.303 尿素 26.937 尿素 30.453 2.称取两个天冬氨酸标准品(氮含量10.52%)104.793mg、107.640mg用做质控。 3将市售样品缩分，迅速研磨进行筛分，混合均匀置于干燥皿中等待称重分析。五个研磨称量的样品开始测试，图见5，结果见表3。 图3给出了标准品测定图谱——典型杜马斯氮测定图谱。 图3标准品测定图谱 标准曲线： R'=0.99998633-――标准曲线可用。 图4标准曲线线性 测定图谱： 图5样品测定图谱 表3测定数据数. 样品名称 质量(mg) N(%) 平均值(%) 最大差值(%) 天冬氨酸(Aspartic Acid) 104.793 10.53 一 豆饼肥 200.648 5.77 5.74 0.12 豆饼肥 199.274 5.72 豆饼肥 199.051 5.73 豆饼肥 199.875 5.67 豆饼肥 200.074 5.79 天冬氨酸(Aspartic Acid) 107.640 10.55 一 - 表4标准品理论值及偏差范围 Standard Nitrogen Theoretical% Range(±%) 天冬氨酸(Aspartic Acid) 10.52 0.1 结论： 本次测定中 A 前后质控样均合格，仪器测定前后状态稳定，测定结果可信； B氮元素含量平均值为：5.74%。任意平行样品间的最大差值为0.12% 在标准《NYT 2542-2014肥料总氮含量的测定》中规定了蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法三种实验方法平行的允差范围。 表5各个方法的 方法名称 当氮含量≤10%时 返滴定法 ≤0.30 直接滴定法 ≤0.20 杜马斯燃烧法 ≤0.40 FlashSmart 测定值 0.12 标准中规定使用 CO作为载气，而检测器为热导检测器。热导检测器的原理是根据物质的热导值进行响应测定。即，基体载气热导值越低，其信号灵敏度越高，测量的精确性、稳定性越高。杜马斯氮法进行燃烧后会又有大量的 CO2，这些气体进入系统后导致进入检测器的 CO 大量增加，增加基底信号噪音，影响测量准确性。所以标准给出了允许偏差范围比较宽为≤0.4%，而 FlashSmart 采用氦气做仪器的载气，杜马斯氮燃烧后的产物 CO，会被后续的碱石灰吸收，所以检测器的灵敏度得到极大的提高。所以测试结果偏差范围更小，准确度更高 综合以上可以得知：采用FlashSmart 杜马斯定氮仪测定肥料中的氮含量，其仪器的准确性，稳定性均极高，且分析时间短(<5分钟)。方法优于手工滴定及采用 CO2作为载气的杜马斯燃烧法。 DKSH (Shanghai) Ltd.Think Asia. Think DKSH. Think Asia. Think DKSH. FlashSmart 杜马斯定氮仪与GB29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）