空心胶囊Cr中高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较检测方案(其它消解设备)

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原子吸收石墨炉法测定空心胶囊 Cr——高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较 1方法提要 铬是人体必需的微量元素，铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能增加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影响糖类及脂类的代谢，但铬过量，同样会有致癌的危险。 铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法 GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理，经石墨炉检测后，对三种方法的结果进行了比对，其结果均很接近，从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。 2实验所需试剂及标准溶液配制 2.1试剂 硝酸(HNO3)：超净纯 高氯酸(HCIO4)：优ji纯 铬单元素标准溶液(guo 家标准物质研究中心) 2.2标准溶液配制 2.2.1铬标准中间液的配制：吸取100uL浓度为 1000ug/mL 的铬单元素标准溶液置于 100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为1 ug/mL 的铬标准中间液。 2.2.2铬标准曲线的配制：吸取上述配制的铬标准中间液0，0.25， 0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL 于 50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去离子水定容，配成0，5，10，15，20， 30， 50ng/mL 系列。 3实验所需仪器及工作条件 3.1主要仪器 AA7003 原子吸收分光光度计(配有Cr空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 恒温干燥箱高压消解罐微波消解仪 电热板 可调电炉 3.2仪器工作参数 仪器工作参数如下： 表1主机测定参数 波长 灯电流 氛灯电流 光谱通带宽度 背景扣除 (X/nm) (I/mA) (I/mA) (△入/nm) 357.87 2 100 0.2 氛灯 表2石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路模式 干燥 40 80 30 打开 关闭功率 2 干燥 80 120 10 打开 关闭功率 3 灰化 120 600 10 打开 关闭功率 4 灰化 600 600 8 打开 关闭功率 5 灰化 600 600 4 关闭 关闭功率 6 原子化 2600 2600 3 关闭 关闭功率 7 清除 2800 2800 3 打开 关闭功率 8 冷却 0 0 30 打开 关闭功率 4分析步骤及分析结果 4.1试样制备 4.1.1微波消解法 称取 0.5g样(jing确至0.0001g)于聚四氟乙烯内罐中，加入适量 HNO3，轻轻摇匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置于适宜的微波消解仪中进行消解，消解完全后，将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至 2~3mL左右，取下，冷却，用2% HNO3清洗并转移入50mL 容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂 kong 白。 4.1.2湿法 准确称取0.5g样( jing确至0.0001g)于250mL 高颈烧杯中，加适量 HNO3，再加0.5mLHCIO4， 盖上表面皿，置于电热板上加热消化，消解至冒白烟，加少量水以除去多余的 HNO3，待烧杯中的液体接近2~3mL时，取下冷却，用2%HNO3 清洗并转移入 50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂 kong 白。 4.1.3高压消解法 称取 0.5g样(jing 确至0.0001g)于聚四氟乙烯内罐中，加入适量 HNO3，轻轻摇匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中130℃消解，消解完全后，冷却至室温，将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至2~3mL左右，取下，冷却，用2%HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂 kong白。 4.2测定 按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样品溶液进行测定，进样量均为10uL。 4.3结果计算 式中： X——试样中铬的含量，单位为 ug/g； C——试样消化液中铬的含量，单位为 ng/mL； C0——试剂 kong 白液中铬的含量，单位为 ng/mL； N——从样品储备液取样后的再稀释倍数； V——定容体积，单位为mL； m——试样质量，单位为g. 计算结果保留三位有效数字。 4.4标准曲线及分析结果(实例) 表3加标回收试验数据 前处理方法 样品溶液含量加入标准量 加标检测结果 ：RRSD% ng/mL ng/mL ng/mL 微波消解法 12.3075 10 21.7333 1.37 94.25 湿法 13.6395 10 23.1704 1.19 95.31 高压消解法 12.0852 10 21.8815 1.43 97.96 5结论 5.1本文采用原子吸收光谱-石墨炉法(AAS)测定空心胶囊中的铬，高压消解法、湿法具有设备简单、操作简便快速、易于掌握等优点，客户可根据实际情况选择适合的前处理方法。 5.2本实验检出限： 0.4pg；回收率：(94~97)%。若所处理的是不透明的胶囊样，可滴加少量 HF 溶解残渣，其对结果没有影响。 注意事项：：本实验对所使用的硝酸(应为MOS)及容器要求较高，在处理样品前，应先配置一个试剂 kong 白上机进行测试，检验其 Cr 含量是否较低，并能满足本实验要求，其次对所要使用的器具用适量的硝酸煮半小时以上。 ( 参考文献： ) [1]《原子吸收光谱仪分析方法》：滨海县正红塑料仪器厂，2008，9 ( [2]《中国药典》 2010版 ) ( [3] GB-T5009.123-2003食品卫生检验方法食品中铬的测定 ) ( [4] Kathryu JL，Steve J H，Microwave Digestion Procedures for Environment atMatrices[J]，Anatyst ，1998，123(7)：103—1 3 3. ) 原子吸收石墨炉法测定空心胶囊Cr——高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较1 方法提要铬是人体必需的微量元素，铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能增加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影响糖类及脂类的代谢，但铬过量，同样会有致癌的危险。铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理，经石墨炉检测后，对三种方法的结果进行了比对，其结果均很接近，从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。2 实验所需试剂及标准溶液配制2.1 试剂硝酸（HNO3）：超净纯高氯酸（HClO4）：优ji纯铬单元素标准溶液（guo家标准物质研究中心）2.2标准溶液配制2.2.1铬标准中间液的配制：吸取100uL浓度为1000ug/mL的铬单元素标准溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为1μg/mL的铬标准中间液。2.2.2铬标准曲线的配制：吸取上述配制的铬标准中间液0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去离子水定容，配成0，5，10，15，20，30，50ng/mL系列。3 实验所需仪器及工作条件3.1主要仪器AA7003原子吸收分光光度计（配有Cr空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）恒温干燥箱高压消解罐微波消解仪电热板可调电炉3.2仪器工作参数仪器工作参数如下： 表1 主机测定参数波长（λ/nm）灯电流（I/mA）氘灯电流（I/mA）光谱通带宽度（△λ/nm）背景扣除357.8721000.2氘灯                                                              表2石墨炉升温程序Id步骤名称起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式1干燥408030打开关闭功率2干燥8012010打开关闭功率3灰化12060010打开关闭功率4灰化6006008打开关闭功率5灰化6006004关闭关闭功率6原子化260026003关闭关闭功率7清除280028003打开关闭功率8冷却0030打开关闭功率4 分析步骤及分析结果4.1试样制备4.1.1微波消解法称取0.5g样（jing确至0.0001g）于聚四氟乙烯内罐中，加入适量HNO3，轻轻摇匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置于适宜的微波消解仪中进行消解，消解完全后，将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷却，用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂kong白。4.1.2湿法准确称取0.5g样（jing确至0.0001g）于250mL高颈烧杯中，加适量 HNO3 ，再加0.5mLHClO4，盖上表面皿，置于电热板上加热消化，消解至冒白烟，加少量水以除去多余的HNO3，待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却，用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂kong白。4.1.3高压消解法称取0.5g样（jing确至0.0001g）于聚四氟乙烯内罐中，加入适量HNO3，轻轻摇匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中130℃消解，消解完全后，冷却至室温，将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷却，用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂kong白。4.2测定按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样品溶液进行测定，进样量均为10μL。4.3结果计算X= (C－C0)×N×V×10-3／m         式中：X——试样中铬的含量，单位为μg/g；C——试样消化液中铬的含量，单位为ng/mL；C0——试剂kong白液中铬的含量，单位为ng/mL；N——从样品储备液取样后的再稀释倍数；V——定容体积，单位为mL；m——试样质量，单位为g。计算结果保留三位有效数字。4.4标准曲线及分析结果（实例）      Cr曲线方程：曲线方程：y=0.0135*x-0.0018线性相关系数：0.99961表3加标回收试验数据前处理方法样品溶液含量ng/mL加入标准量ng/mL加标检测结果ng/mLRSD%回收率（%）微波消解法12.30751021.73331.3794.25湿法13.63951023.17041.1995.31高压消解法12.08521021.88151.4397.965 结论5.1本文采用原子吸收光谱-石墨炉法（AAS）测定空心胶囊中的铬，高压消解法、湿法具有设备简单、操作简便快速、易于掌握等优点，客户可根据实际情况选择适合的前处理方法。5.2  本实验检出限：0.4pg；回收率：(94～97)%。若所处理的是不透明的胶囊样，可滴加少量HF溶解残渣，其对结果没有影响。注意事项：本实验对所使用的硝酸（应为MOS）及容器要求较高，在处理样品前，应先配置一个试剂kong白上机进行测试，检验其Cr含量是否较低，并能满足本实验要求，其次对所要使用的器具用适量的硝酸煮半小时以上。参考文献：[1] 《原子吸收光谱仪分析方法》 滨海县正红塑料仪器厂，2008,9[2] 《中国药典》 2010版[3] GB-T5009.123-2003食品卫生检验方法 食品中铬的测定[4] Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for Environment at Matrices[J],Anatyst ,1998,123(7):103—133.