轧制油中醇、酯添加剂含量检测方案(红外光谱仪)

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thermoscientific 红外光谱法定量分析轧制油中的醇，酯添加剂含量 林华 ThermoFisher Scientific 上海DEMO实验室 关键词 ti11 轧制油，定量分析，TQ软件， Pearl附件， Nicolet iS5傅里叶变换红外光谱仪 摘要 轧制油是铝板、带、箔生产中重要的辅助材料，它直接影响到工艺的运行及最终产品的质量。轧制油的添加剂主要由醇、酯等组成，红外光谱分析中二者的特征吸收峰互不干扰，也不受背景(基础油)影响。根据朗伯-比尔定律可以得到各组分浓度与吸光度的工作曲线，从而准确地求出添加剂中各组分的浓度。本文实验中选用Specac公司提供的500um Pearl液体透射附件，不仅简化了实验操作，而且准确测试出待测样品的浓度。 实验方法 1、实验样品 某客户提供轧制油液体样品 2、仪器及检测方法 实验使用Thermofisher公司Nicolet iS5傅里叶变换红外光谱仪 测试条件 内容 检测器类型： DLaTGS 检测方式： 透射测试 分辨率： 4cm-1 样品扫描次数： 16次 光谱采集范围： 4000~650cm 液体池光程： 500um 实验过程 1、根据客户要求测试压制油中的醇和酯的含量。采用500um光程的Pearl液体透射采样附件，连续测试标准样品(客户提供)的红外谱图如下： 分析红外谱图发现现3400cm-1附近羟基的吸收峰随样品浓度变化呈现梯度变化；1740cm-1附近羰基的吸收峰随样品浓度变化呈现梯度变化；区间放大图如下： 醇(OH)特征吸收峰 酯(C=O)特征吸收峰 2、采用TQ定量分析软件，在同一批标准谱图上分别建立醇和酯含量标准曲线如下图： 标准样品中醇和酯的线性相关系数都大于0.999 3、测试客户提供的三个待测样品，待测样品红外谱图如下： Spectrum Spectrum file name OH C=0 % 4#-1 D：\00test report\2016\3-1\4#-1.SPA 5.5198 0.5309 4# D：\00test report\2016\3-1\4#.SPA 5.505 0.5309 5#-1 D：\00test report\2016\3-1\5#-1.SPA 6.1701 0.5777 5# D：\00test report\2016\3-1\5#.SPA 6.1808 0.5775 7#-1 D：\00test report\2016\3-1\7#-1.SPA 6.1838 0.5796 7# D：\00test report\2016\3-1\7#.SPA 6.1700 0.5800 经客户比对三个待测样品的定量结果准确，重复性良良。 总结 实验证明采用红外光谱标准曲线法测定铝箔轧制油中添加剂含量方法准确可靠，采用pearl液体透射附件解决了通用固定光程液体池清洗的困难，操作简便；采用TQ软件数据处理更加简捷。 实验证明采用红外光谱标准曲线法测定铝箔轧制油中添加剂含量方法准确可靠，采用pearl液体透射附件解决了通用固定光程液体池清洗的困难，操作简便；采用TQ软件数据处理更加简捷。