纯水中pH检测方案(离子检测仪)

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Electrode Log #71 测量参数纯水中的pH测量。 简介 纯水样品中离子强度低且不含缓冲剂，对于pH测量是一 个挑战!这些因素会引起诸如读数偏差、响应缓慢、漂移等现象。使用奥立龙Orion ROSSpH电极，符合美国药典纯水标准和美国药典(791)pH测量方法，使得pH测量更稳定、准确、精确。 参考 美国药典(791)pH测量方法，美国药典纯水标准，美国药典协会，12601 Twinbrook Parkway，Rockville， MD20852-1790，USA. WWw.usp.org。 数据统计 见第二页。 推荐仪器 奥立龙Orion Star Plus系列台式仪表或Dual Star双通道pH/离子浓度测量仪；奥立龙Orion 8107BNUMD超级ROSS三合一pH电极或8102BN ROSS复合pH电极搭配ATC探头(Orion 927007MD或927005MD)；搅拌电极(Orion 096019或01X478101)。 选配：NIST校准温度计。 所需溶液 pH4.01， 7.00，10.01缓冲液(Orion 910104，910107和910110)；填充液(Orion 810007) ； ROSS电极储存液(Orion 810001)；去离子水。 ( 选配：纯水用pH6.97缓冲液A (Orion 700702 ) ；纯水用 pH4.10缓冲液B (Orion 700402). ) 溶液准备 在室温下，将34g氯化钾(KCl) 定溶于100mL去离子水，得到饱和氯化钾溶液。 仪表设置 如果使用奧立中龙Orion 8107BNUMD超级ROSS三合一pH电极，将电极接头直接接上仪表；如果使用8102BN ROSS复合pH电极，还需将ATC探头的接头接上仪表。然后将搅拌电极也接上仪表，将的長。然后将辨率设为0.01，缓冲液类型USA， 自动Auto或连续Continuous读数方式。如果ATC探头或三合一pH电极的接线正确，仪表将显示实际的温度值(并非参考温度25.0℃)。 电极设置参考电极使用手册。 电极性能检测 参考电极操作手册至少每天进行一次斜率检查。比较1、2分钟的读数漂移，结果应符合所需的标准。如果斜率或漂移不能接受请参考故障排除章节。 电极储存、浸泡、清洗 如果长时间使用，参考电极操作手册将电极浸泡过夜。为了保证快速响应和液接界流动通畅，电极气泡和参比液接界不能太干燥。测量中，使用去离子水冲洗电极。使用样品来预润洗电极可以提高测量的精确性。 样品保存 无需。 样品准备 将100mL样品倒入150mL烧杯，加入0.3mL饱和氯化钾溶液。 校准 参考仪表操作手册校准程序。使用pH4.01，7.00， and10.01缓冲液来进行三点校准。如果在20-25℃校准，电极的斜率率在97.5%~102.5%，参照美国药典USP<791>要求，第二校准点缓冲液应在+/-0.07 pH范围内。如果斜率不在该范围内，维护电极或使用新鲜的缓冲液。重复校准直到校准成功，然后回测pH缓冲液来检验校准， 同温度下结果应相差0.02pH范围内。 分析 先用去离子水清洗电极和搅拌电极，然后使用样品来清洗。将电极置于样品后，开启搅拌，使用自动Auto或连续Continuous模式来测量pH。 质量控制 (QC) 推荐QC程序包括：校准，校准验证，重复样品测量，斜率，漂移等。可选配：纯水标准缓冲液pH 4.10 (Orion700402)， pH 6.97 (Orion 700702)。 71 纯水样品的pH值 8107BNUMDROSS三合一电极 8102 ROSSpH复合电极 纯水样品 pH T°C pH T°C 样品1 5.75 20.5 5.74 20.5 样品2 5.77 20.5 5.77 20.5 样品3 5.70 20.4 5.70 20.4 样品4 5.70 20.4 5.69 20.4 样品5 5.68 20.4 5.68 20.4 样品6 5.63 20.3 5.64 20.3 样品7 5.68 20.2 5.69 20.2 平均值 5.70 5.70 标准偏差 0.045 0.042 1)校准后，同温度下pH值的变化在0.02pH范围内。 2)8107BNUMD和8102BN电极测得的平均值均为5.70pH， 非常符合美国药典USP纯水要求的pH值5~7。 3)两支电极的精确性都很好。 4)两支电极读取相同样品的读数值相差在0.03pH之内。 5)响应都很快，在2分钟内都可稳定。 www.thermo.com/waterappsPage 纯水样品中离子强度低且不含缓冲剂，对于pH测量是一个挑战！这些因素会引起诸如读数偏差、响应缓慢、漂移等现象。使用奥立龙Orion ROSS pH电极，符合美国药典纯水标准和美国药典（791）pH测量方法，使得pH测量更稳定、准确、精确。