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analytikjenaAn Endress+Hauser Company Measuring Protocol - multi EA 4000 工业硫磺中碳硫含量的测定 摘要 工业硫磺是一种重要的化工产品和基本工业原料,广泛用于化工、轻工、农药、橡胶、染料、造纸等工业部门。因此对于工业硫磺的一些技术指标的检验也很关键。 multiEA4000 元素分析仪,基于干烧法原理,可以全自动直接进样同时测定固体样品中总碳和总硫的含量。无需添加催化剂,无需对样品进行包裹处理,方便快捷。满足固体样品中不同形式碳含量及总硫含量的测试需求,结果准确可靠。 挑战 本次实验非常考验仪器的测量范围和精密度,准确度。 目的 准确可靠的测定工业硫磺样品中的TC和TS 含量。 Measuring Protocol - multi EA 4000 材料和方法 使用 multiEA 4000元素分析仪,采用全自动固体进样器FPG48, 进行工业硫磺样品中 TC 和TS的检测。将试样直接引入纯氧气氛的高温炉中燃烧,尧化合物形成 CO2, 硫化合物形成SO2。生成的 CO2气体经过干燥和净化后使用 C- NDIR 检测器测定其含量。生成的 SO2气体经过干燥和净化后使用 S-NDIR检测器测定其含量。 样品制备 3份待测样品,准确称量后直接进样,无需其他制备手段。 实验条件 燃烧温度:1350℃分析模式:水平炉+FPG48固体样品进样系统方法参数:TC、TS进样量:0-10g 校准曲线 TC 测定采用纯碳酸钙(TC含量12%)绘制校准曲线;:7TS测定采用 GBW 110037 煤标(TS含量3.17%)绘制校准曲线。校准曲线如图1-3所示。 Measuring Protocol - multi EA 4000 校准参数 TC 线性回归:c*m m7.428e-3*I+0KO:K1:7.428e-3校准范围:0.000AU-87.234AU残余标准偏差:线性:<4个标准点!方法标准偏差:不均匀性:不相似的方法变异系数:检出限:重复质量:1.00000 鉴定限:相关系数:1.00000 定量限:固定浓度:120.00g/kg测量点承复操作数 I-净 c-实际c-偏差空白值21/1重量:5.400mg 87.234AU 120.00g/kg0.00%51.4AU 图TC 含量[pg] 图1:TC测定的校准曲线 ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena· Germany ) Measuring Protocol - multi EA 4000 校准参数 TC 线性回归: c*m=7.281e-3*I+1.382e+1 KO: 1.382e+1 K1: 7.281e-3 校准范围: 87,096AU-246,467AU 测量点 重复 操作数 I-净 c-实际 c-偏差 空白值 2 1/1 重量:5.400mg 87,234AU 120.19g/kg 0.15% 51.4AU 3 1/1 重量: 10.780mg 175,452AU 119.79g/kg -0.17% 51.4AU 4 1/1 重量:15.060mg 246.467AU 120.08g/kg 0.0796 51.4AUI 图TC 含量[pg] 图2:TC测定的校准曲线 ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena·Germany ) Measuring Protocol - multi EA 4000 校准参数 TS 线性回归: c*m =2.069e-2*1+1.022e+2 KO: 1.022e+2 K1: 2.069e-2校准范围: 32,128AU-250,130AU 残余标准偏差: 1,735AU 线性: 线性 固 定 浓 度 : 31.70g/kg 测量点 重复 操作数 I-净 c-实际 c-偏差 空白值 1/1 重量:24.190mg 32.608AU 32.11q/kg 1.30% 0.0D0AU 2 1/1 量:49.980mq 72,291AU 31.97g/kg 0.84% 0.000AU 3 1/1 重量: 99.950mg 146.122AU 31.26g/kg -1.37% 0.000AU 4 1/1 重量: 165.810mql 250,130AU 31.82g/kg 0.39% 0.0D0AU 图TS 2.7c05- 2.4c05- 2.1e05- 2.1e05- 1.8c05- 3.Dc04- 0.DcD0- 图3:TS 测定的校准曲线 结果和讨论 样品测量结果如表1所示。 样品进行两次重复测量,同时做了标点回测。 ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena· Germany ) 表 1:TC、TS测定的结果 样品名称 TC 测定结果 TC则定结果 TS测定结果 TS测定结果 回收率 (%) RSD(%) (%) RSD(%) (%) 原材料硫磺 0.020 4.5 - - - 不溶性硫磺原粉 0.37 0.80 - - - 不溶性硫磺成品 16.4 0.40 81.3 0.51 - CaCO3(TC12%) 12.0 1.8 - - 100 GBW 11105 (TS1.65%±0.6%) - - 1.68 0.93 101 典型谱图 图6:TC 测定的谱图 Measuring Protocol - multi EA 4000 ( 结论 ) ( ----从结果数据可以看到本次实验结果重复性好,2次重复测定相对标准偏差小,峰形完整无拖尾。TC 和 TS分别做了标准物质反测,回收率分别为100%和101%,结果准确度高,充分证 明系统的稳定性和准确性。 ) ( ----本次实验样品为工业硫磺,采用纯碳酸钙和煤标准物质测试校准曲线,从结果来看,数据稳定,但不排除基体不同带来的测试误差,可以考虑采用相同基体的标准物质质曲线,做方法验证试验,比对数据,进一步验证数据是否会有由于基体不同带来的误差。 ) ( ----本次实验3个样品中原材料硫磺和不溶性硫磺原粉两个样品的纯度极高,因此建议采用差 减法进行测定。 ) ( ----采用FPG-48固体样品进样系统, TC、TS测定完全自动化,样品的进样速度可以通过软件来控制, FPG-48固体样品进样系统可实时温度控制进样系统,这样就可以在不同温度下进行分析。multi EA4000 可以无人值守自动运行,大大提高分析效率。是广大分析工作者的最佳选择和得力助手。 ) ( 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处:北京市东城区朝阳门北大街8号, 元, 富华大厦B座13层 电话:010-65543879, 65543849 传真:010-65543265 e-m a il: in f o@analytik-jena.com.cn ) ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena· Germany ) Phone +ax +nfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.comDate:uthor Abbr.ZhaoTingting/ Phone +ax +nfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.comDate:uthor Abbr.ZhaoTingtingAnalytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse Jena·Germany/ 该方案采用德国耶拿multi EA4000元素分析仪,采用全自动固体进样器FPG48,进行工业硫磺样品中TC和TS的检测。将试样直接引入纯氧气氛的高温炉中燃烧,碳化合物行程二氧化碳,硫化合物形成二氧化硫。生成的二氧化碳气体经过干燥和净化后使用C-NDIR检测器测定其含量。生成的二氧化硫气体经干燥和净化后使用S-NDIR检测器测定其含量。
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耶拿分析仪器(北京)有限公司为您提供《工业硫磺中碳硫检测方案(红外碳硫仪)》,该方案主要用于单质中含量分析检测,参考标准《暂无》,《工业硫磺中碳硫检测方案(红外碳硫仪)》用到的仪器有null。
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