大米中微波消解检测镉检测方案(微波消解仪)

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MT-039-202003 微波消解-石墨炉原子吸收测大米中的镉 1前言 大米，是稻谷经清理、著谷、碾米、成品整理等工序后制成的成品，大米含有稻米中近64%的营养物质和90%以上的人体所需的营养元素，同时是中国大部分地区人民的主要食品。 镉是一种重金属元素，在冶金、塑料、电子等行业非常重要，却会对人体产生危害。镉中毒更大的麻烦在于它的长期性。即使停止了食用高镉大米，肾衰症状依然会持续。 镉大米，一般指镉含量超标的大米。镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入食物，水稻是典型的“受害作物”。2013年5月中国广东发现大量产自湖南的含镉毒大米，一度引起轰动。WHO 对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的，上限是每周每公斤体重7微克。为了检测大米中的铅含量，按照《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准食品中镉的测定》，采用微波消解法对大米样品进行前处理，有利于石墨炉原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪TANK 微波消解仪， TK-20赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，镉标准溶液(1000mg/L) 2.3样品 GBW (E) 100358大米粉成分分析标准物质 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 正常大米 镉大米 3.2微波消解 称取实验样品三组，每组质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品，置于消解罐底部，加入8mL 硝酸和 1mL 过氧化氢，。静置30min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/Mpa 升温时间/min 保温时间/min 1 150 2 8 2 2 170 2.5 2 2 3 190 3 2 15 3.3赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至 10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.4配制标液 3.4.1镉标准使用液(100ng/mL)：吸取镉标准储备液 10.0mL 于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含 100ng 镉的标准使用液。 3.4.2镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，即得到含镉量分别为 Oug/L、1ug/L、2ug/L、3ug/L、4ug/L 和 5ug/L 的标准系列溶液。 3.5标准曲线 波长228.8nm， 光谱带宽0.4nm， 滤波系数0.1，灯电流 2.0mA。 曲线方程：[A]=Ki[C]+Ko 线性相关系数： 0.99773 4结果 实验选择大米粉标准品的检测结果为 0.593mg/kg ，回收率95.6%测量结果的 RSD=1.83%重复性良好。 ( 参考文献 ) [1] GB 5009.15-2014 食品安全国家标准食品中镉的测定 [21 GB 2762-2005食品中污染物限量 -- -- 大米，是稻谷经清理、砻谷、碾米、成品整理等工序后制成的成品，大米含有稻米中近64%的营养物质和90%以上的人体所需的营养元素，同时是中国大部分地区人民的主要食品。镉是一种重金属元素，在冶金、塑料、电子等行业非常重要，却会对人体产生危害。镉中毒更大的麻烦在于它的长期性。即使停止了食用高镉大米，肾衰症状依然会持续。镉大米，一般指镉含量超标的大米。镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入食物，水稻是典型的“受害作物”。2013年5月中国广东发现大量产自湖南的含镉毒大米，一度引起轰动。WHO对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的，上限是每周每公斤体重7微克。为了检测大米中的铅含量，按照《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》，采用微波消解法对大米样品进行前处理，有利于石墨炉原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。