大米中镉检测方案(原子吸收光谱)

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【解决方案】原子吸收光谱法快速检测大米中镉-标准物质法 前言 近日，云南省昭通市镇雄县通过不合格米线倒查出重金属镉超标的大米，并予以销毁。“云南镉米事件"再次引起多方关注粮食安全问题。 镉米事件之所以会引起如此高的关注，在于镉对人体的危害以及镉米的成因影响广泛。涉及水稻的种植土壤、水稻灌溉水源、粮食的加工生产和食品市场监管等粮食安全问题的各个环节。 为了避免镉超标大米端上饭桌，需要各个环节做好检测，及时发现及时处理，切断镉米来源。原子吸收光谱法是检测食品及环境中重金属的主要手段之一。我公司开发的《粮食中镉含量的快速测定方法―-快速萃取原子吸收法》及AA-7003G 早在2014年就通过了国家粮食局标准质量中心的标准适用性验证。公司陆续推出的自动化程度更高，技术更先进的 AA-7020/7050/7090 同样能够更有效完成快速检测大米中重金属的任务。 实验部分 样品溶液制备 将采集的大米样品用粉碎机打碎后先过40目筛，再取适量过筛后的大米粉和 GBW10045平铺于瓷舟中，置于恒温干燥箱中80℃恒温干燥4h，取出，置于干燥器中冷却到室温。 精密称取0.1g(精确至0.0001g) GBW10045 大米粉，转移到15mL塑料离心管中，用移液管移取10mL1%硝酸于离心管中，置于涡旋振荡器中，震荡速度2500rpm， 震荡 3min 后取出，再置于离心机中 4000r/min 离心 1min 后，取上清液备用。 实验设备及试剂 AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Cd空心阴极灯) 恒温干燥箱 离心机 离心管涡旋振荡器 硝酸(HNO3)：优及纯 GBW10045(湖南大米)生物成分分析标准物质 镉单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 2%磷酸二氢铵：称取2.0g分析纯磷酸二氢铵，用去离子水溶解后转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。 仪器条件 表1仪器分析条件 元素 波长(Nnm) 灯电流(I/mA) 氘灯电流(1/mA) 光谱通带宽度(ANnm) 背景扣除方式 Cd 228.8 1 100 0.2 氛灯 表2石墨炉升温程序 序号 步骤 开始温度(℃) 结束温度(℃) 升温时间(s) 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 40 60 40 开 关 功率 2 干燥 60 80 30 开 关 功率 3 灰化 80 400 10 开 关 功率 4 灰化 400 400 8 开 关 功率 5 灰化 400 400 3 关 关 功率 6 原子化 1800 1800 3 关 关 功率 7 清除 2000 2000 3 开 关 功率 8 冷却 0 0 15 开 关 功率 9 冷却 0 0 1 关 关 功率 标准溶液的配制 将 GBW10045 当做配制标准工作曲线的母液，使用自动进样器的自动配液功能，输入标准工作曲线浓度(0，0.6，0.9，1.2，1.9) mg/kg 后，自动配制标曲并进行检测。检测时进样量均为10uL， 再加入10pL (20g/L)磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，在石墨管中混合消除干扰。 标准曲线 图1 快速萃取原子吸收法工作曲线 实验结论 东西分析生产的 AA-7000 系列原子吸收光谱仪及《粮食中镉含量的快速测定方法――快速萃取原子吸收法》满足稻米中镉的快速定量检测需求，可在实验室推广使用。 粮食中镉含量快速测定方法一快速萃取原子吸收法国家标准适用性验证 评审意见 为了验证北京东西分析仪器有限公司开发的粮食中镉含量快速测定方法一快速萃取原子吸收法适用于国家标准的可行性，国家粮食局标准质量中心组织北京、江西、河南、湖北、湖南、广东、四川等国家粮食质量监测中心，于2014年9月11日至12日在四川国家粮食质量监测中心进行了测试验证。 2014年9月13日邀请有关专家对验证结果进行了评审，与会专家经过充分讨论，形成如下评审意见： 1、通过对该方法的检出限、定量限、线性范围、准确性、重复性、台间差、检测时间等参数验证，测试结果符合 GB/T5009.15-2003等标准和规定的要求，完成一个样品(双试验)的检测时间不超过15分钟。 2、该方法试剂用量少，成本低，有利于环境保护。 3、进一步改进、优化提取和定量方法。 该方法可满足稻米中镉含量快速定量检测的需要，可在实验室推广使用。 附件： 1.粮食中镉含量快速测定方法验证实验方案 2.测试报告 3.评审专家名单 评审组组长：Cnni 副组长： 北京东西分析仪器有限公司开发的《粮食中镉含量的快速测定方法——快速萃取原子吸收法》及AA-7003G早在2014年就通过了国家粮食局标准质量中心的标准适用性验证。公司生产的AA-7000系列原子吸收光谱仪及《粮食中镉含量的快速测定方法——快速萃取原子吸收法》满足稻米中镉的快速定量检测需求，可在实验室推广使用。