食物中香味检测方案(气质联用仪)

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Application No.M286News http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2019年12月400-650-0439 评估加热烹饪过程中产生的香味 食品的味道和香味是影响产品销量的重要因素。近年来，由于对食品认识的提高，进行了高性能、高质量的食品开发，并且，评估食用时产生的香气的需求越来越高。 食品的香味分为食品本身所具有的香味和加热食品时产生的香味(加热香气)，即使是加热烹饪前有腥味的食品，加热后味道也会消失，带有独特的烤制感等，香气成分会发生变化。在这种加热时独特香味的形成过程中，梅拉德(氨基羰基)反应起着重要的作用，这个过程中的产物存在带有特征性香味的物质。 在本文中，我们评估了酱油在加热烹饪时和未加热时香气成分的差异。我们将介绍使用多变量分析软件“Signpost MSTM(Reifycs公司)”对每种条件下检测到的风味成分进行比较，并探索加热和不加热时香味的特征成分。 Y. Kawakita， Y.Sakamoto 加热时香味的收集方法 对食品中香味的评价，虽然使用了顶空(HS)和固相微萃取 (SPME)等预处理方法，但是为了评价加热烹饪时产生的香味，需要在预处理方法上下功夫。 当评估调味料等液体样品在加热烹饪过程中的香气成分时，食品中水分的气化体积在HS中变得非常大，因此，考虑到样品瓶的耐压等，样品瓶中封入的样品量为微升(uL)量，很难收集到足够的香气成分。此外，在HS中加热是玻璃小瓶内的反应，所以与实际的加热烹饪条件不同，因此，加热香气可能会有所不同。 硅胶整体式收集剂 MonoTrap@ (GL Sciences) 不受温度条件和小瓶等环节的限制，能够在各种条件下收集香气成分。此外，由于具有二氧化硅骨架中孔大表面积结构，因此具有更高捕集能力。 由于在烹饪器具内收集加热时产生的香气成分，所以准备了可以密封的金属锅。MonoTrap DCC18(活性炭&ODS， 圆盘型)通过 MT支架 (GL Sciences) 固定在炊具的盖子上。此外，在加热烹饪过程中酱油中的水分会飞散，为了不直接附着在 MonoTrap上，用铝箔纸进行防护(图1和2)。 这样，固定了两套 MonoTrap 收集香气成分。 使用市售的酱油作为样品，烹饪时使用IH烹饪加热器，设定为200℃。打开加热器，确认锅已充分加热后， 将20mL酱油放入锅中，用带有 MonoTrap 的盖子密封，并加热20秒。然后，将锅从加热器上移开，并收集香气成分1小时。对于未加热的样品，在不加热的情况下，在金属锅中收集1小时。 着在 MonoTrap上的防护罩 图1在加热烹调器具上安装 MonoTrap 时的模式图 (圆形标记表示洒落的酱油液滴、箭头标记表示香气成分) 图2将 MonoTrap 安装在锅盖上部的图示 表1分析条件 GC-MS GCMS-QPTM 2020 NX 自动进样器 ：AOC-20i+s 色谱柱 ： SUPELCOWAX10 (Length 30 m， 0.25 mm 1.D.， df=0.25 um) [GC] 进样口温度 ： 280℃ 柱温程序 50℃=>(3℃/分)=>230℃(5分) 进样模式 分流，分流比(1：5) 载气 ： He 载气控制模式 ： 30.0cm/秒(恒线速度) 进样量 2 pL MS1 离子源温度 ：2200℃ 接口温度 250℃ 离子源 EI 数据采集模式 ： Scan 事件时间 ： 0.3秒 从加热的酱油的香气中检测到了醇、醛和吡嗪类等多种特征成分。其中，糠醇、吡嗪、糠醛、吡咯和醛类作为梅拉德反应产物而广为人知。糠醇具有一种燃烧的气味，吡嗪具有一种类似烘烤的气味，糠醛具有一种杏仁气味。此外，从未加热的酱油香气中主要检测到了醇类。已知丁醇和异丁醇是酱油的优选香气成分，并且在加热的酱油中显著减少。烹饪后这些成分将减少，由此，酱油的味道会减轻，取而代之的香气会增加。 图3加热烹饪时和不加热时酱油香气成分的分析结果 黑色：加热烹饪、粉红色：不加热 醇类 R.T. m/z 2-Butanol 4.82 55 2，4-Dimethyl-1-penta-2，4-dienol 8.88 112 1-Heptanol 11.71 69 Furfuryl alcohol* 27.25 98 Phenethyl alcohol* 36.32 91 醛类 2-Methylbutanal 3.36 57 2-Isopropyl-5-methyl-2-hexenal 15.40 69 Furfural 19.62 96 Benzaldehyde 21.96 106 Phenylacetaldehyde 26.59 91 2-Phenyl-2-butenal 37.07 117 4-Methyl-2-phenyl-2-pentenal 37.41 174 吡啶类 2-Methyl pyrazine 11.78 94 2，5-Dimethyl pyrazine 13.90 81 2，6-Dimethyl pyrazine 14.12 67 2-Ethyl-6-methyl pyrazine 16.29 121 2-Ethyl-5-methyl pyrazine 16.55 121 2，3，5-Trimethyl pyrazine 17.12 122 2-Ethyl-3，6-dimethyl pyrazine 18.72 135 2，5-Dimethyl-3-isoamylpyrazine 26.11 122 2，5-Dimethyl-3-isopentyl pyrazine 27.07 122 其他 Methyl propenyl ketone 7.31 84 n-Propylbenzene 9.75 91 2-Acetylfuran 21.26 95 Guaiacol 34.60 109 2-Acetylpyrrole 38.36 94 |利用多变量分析软件实现可视化 多元分析软件 Signpost MSTM (Reifycs) 从 GCMS采集的数据中提取离子信息，根据保留时间进行比对，比较样品之间的差异。软件界面如图4。此外，您可以通过各种分析方法直观地评估数据之间的差异，例如散点图(两组比较)、层次聚类、主成分分析(PCA)和变异图等。通过 GCM SsolutionTM 获得的 qgd 文件(仅全扫描数据)可以直接读取到 Signpost MS 中。 表3未加热酱油中的特征香气成分 ID. 醇类 R.T. m/z 6 Isobutyl alcohol* 6.17 74 8 Butyl alcohol* 7.62 56 10 3-Methyl-1-butanol* 9.56 55 24 1-Octen-3-ol 18.91 57 14 酯类 Furfurylethyl ether 12.55 126 其他 5 2-Oxopentanedioic acid 5.25 101 表4在未加热和加热中常见的香气成分 ID. 醇类 R.T. m/z 2 Ethanol 3.45 45 21 醛类 Nonanal 16.74 57 酯类 17 Ethyl lactate 14.75 75 32 Ethyl phenylacetate 31.90 91 其他 4 Toluene 5.22 91 33 trans-Geranylacetone 34.40 69 *：作为未加热和加热时的酱油香气成分共同可见，面积值却大不相同ID.： 在图3中标记 m/z： 用于 Signpost MS 分析的值 通过指定38个点的 m/z 和保留时间(R.T.)来分析加热和未加热酱油的香气成分，如表2-4所示。另外，使用统计分析工具 Hierarchical Clustering， 加热和未加热酱油香气成分的含量比用 Heat Map 表示(图5)。 可以直观看到，相比未加热酱油，烹饪过程中酱油香气的糠醇和丁醇含量高。此外，在两种条件下共同可见的香气成分的含量比，可以直观表现出来。 加热的酱油 未加热的酱油 Color setting for Heat Map 图5使用 Signpost MS 的统计分析工具通过 Heat Map 比较两种条件下的含量 结论 通过MonoTrap收集经加热烹饪的酱油所产生的香气成分，并比较与未加热酱油的香气成分差异。 通过使用 MonoTrap， 可以评估在食品加热烹饪中产生的香气。 此外，使用多变量分析可以直观地判断数据之间的差异。 岛津应用云 GCMS-QP 以及 GCMSsolution 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 MonoTrap 是 GL 科学株式会社在日本的注册商标。 SUPELCOWAX 是 Sigma-Aldrich Co.， LLC 在美国以及其他国家的注册商标。 Signpost MS 是 Life Fix 株式会社的商标。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 食品的味道和香味是影响产品销量的重要因素。近年来，由于对食品认识的提高，进行了高性能、高质量的食品开发，并且，评估食用时产生的香气的需求越来越高。食品的香味分为食品本身所具有的香味和加热食品时产生的香味（加热香气），即使是加热烹饪前有腥味的食品，加热后味道也会消失，带有独特的烤制感等，香气成分会发生变化。在这种加热时独特香味的形成过程中，梅拉德（氨基羰基）反应起着重要的作用，这个过程中的产物存在带有特征性香味的物质。在本文中，我们评估了酱油在加热烹饪时和未加热时香气成分的差异。我们将介绍使用多变量分析软件“Signpost MS™（Reifycs公司）”对每种条件下检测到的风味成分进行比较，并探索加热和不加热时香味的特征成分。