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MT-537-202005 微波消解窑渣 1前言 窑渣是烧窑时产生的尘渣,包括破损的匣钵垫饼等废弃物。也指配制高温釉色的一种原料,是槎窑遗址中的黑色块状物,使用前需经洗净、粉碎。为了检测窑渣中的重金属含量,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对窑渣种多种重金属元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18微肖消解仪, TK-12器酸器,分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%),氟硼酸(40%),高氯酸(72%),过氧化氢(30%), 3实验方法 3.1样品图片 3.2微波消解参数探究 精确称取取渣样品0.1g(精确至0.1mg),置于肖解罐底部,加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸,静置 30min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,放置在赶酸器上,150℃赶至0.5mL左右,转移至烧杯中,纯水稀释,存在少量沉淀。重新称取窑渣样品0.1g,,加入2mL 硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸,静置 30min 左右,组装消解罐,按照上表设置参数进行消解实验,消解液中有大量黑色沉淀。 采用多种混酸体系,按照表一的参数对样品进行消解,均无法将将渣完全消解。 酸体系 消解结果 6mL硝酸+2mL 盐酸+2mL氢氟酸+2mL过氧化氢 少量白色沉淀 7mL 硝酸+3mL氟硼酸 少量沉淀 4mL 硝酸+4mL盐酸+4mL 氢氟酸 沉淀较多 6mL 硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸 少量沉淀 2mL 硝酸+6mL 盐酸+1mL氢氟酸+1mL高氯酸 大量黑色沉淀 重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL 盐酸、1mL氢氟酸和1mL高氯酸,静置 30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 90 400 实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸定容后消解液中无明显沉淀物。 3.3取样量 实验选择的矿渣样品中含有较多的碳,消解过程中会生成大量的二氧化碳,产生较高的压力,在此实验条件下,取样量应控制在0.1g左右。 4结果 实验选取的窑渣样品,在取样量0.1g,采用逆王水+氢氟酸+高氯酸的混酸体系进行消解,最高温度210℃,保温1h左右,可将样品完全溶解。 注意事项 1.高氯酸会与有机物剧烈反应,微波消解实验需谨慎使用,在保证样品中不含有有机物成分时,根据情况少量添加,禁止单独使用高氯酸。 2.窑渣成分复杂,应根据实际的样品组成成分,来适当调整不同试剂的比例,以达到最佳的消解效果。 -- -- 窑渣是烧窑时产生的尘渣,包括破损的匣钵垫饼等废弃物。也指配制高温釉色的一种原料,是槎窑遗址中的黑色块状物,使用前需经洗净、粉碎。为了检测窑渣中的重金属含量,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对窑渣种多种重金属元素的快速准确测定。
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继续免费阅读全文上海新仪微波化学科技有限公司为您提供《窑渣中微波消解检测方案(微波消解仪)》,该方案主要用于其他中微波消解检测,参考标准《暂无》,《窑渣中微波消解检测方案(微波消解仪)》用到的仪器有赶酸器。
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