药品包装材料中残留环氧乙烷（EO）检测方案(气相色谱仪)

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版权所有C2019， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。15426_CHN PKI HS-GC/FID法快速分析药品包装材料中的残留环氧乙烷(EO) 简介 环氧乙烷(EO)是一种高反应性、有毒、易燃气体，在室温下对人体有刺激性。从20世纪50年代起，EO就用于对不可暴露于潮湿或高温环境下的医疗器械的灭菌，包括由聚合物、塑料制成或含有电子元件的医疗器械。 虽然EO法可确保医疗器械得到灭菌而不受高温灭菌的有害影响，但也可能有潜在的危险性副作用：也就是这种化学品具有危害性。EO的杀灭力是由它与DNA的烷基化反应造成的，该反应也解释了EO的致癌活性。 为确保用EO灭菌的医疗用品的安全，制定了两个标准(ANSI/AAMI/ISO11135：2014和ANSI/AAMI/ISO10993-7：2008(R)2012)，对用环氧乙烷灭菌的医疗用品的无菌性进行确认，以及确定产品经过灭菌后残留EO的可接受水平。根据标准，对于永久接触用品和长时间接触用品，最大EO剂量在最初24小时内应该不超过4mg。对于有限接触用品，给患者的EO平均每日剂量不得超过4mg；对于长时间接触用品，给患者的EO平均每日剂量不得超过2mg；而对于永久性接触用品，给患者的EO平均每日剂量不得超过0.1mg。 在本应用中，使用TurbomatrixTMHS-40顶空进样器和Clarus(R)GC/FID气相色谱仪建立了一种快速测定医疗用品中EO的分析方法。在整个实验中都使用Empower@软件。该方法证明用于EO分析时，其结果效率高、线性度好、灵敏度高、重复性好。 实验 样品制备和提取 EO标准品是从上海安谱实验科技股份有限公司获得的，实验所用纯水是用密理博Mini-Q生产的。实验所用样品是药物包装材料。 所用的样品制备程序如下： 1.将产品样品切成5mm的碎片。 2.称量约1g样品，放入一个顶空样品瓶。 3.将5mL纯水移入顶空样品瓶。 用六次进样浓度梯度3的标准品(表1)研究了方法精密度。通过分析浓度梯度1的标准品测定了报告限值。 化合物名称 1级 2级 3级 4级 5级 环氧乙烷 ppm) 5 10 20 50 1 表1本研究中使用的校准点 仪器 使用珀金埃尔默公司的Clarus配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪和TurboMatrix HS-40顶空进样器进行这些实验，详细条件如表2所示。该系统确保样品制备过程非常简单并且非挥发性物质不会进入分析系统，因而可以防止污染。使用珀金埃尔默公司的Elite-624柱(60mm×0.25mm×1.4um)分离化合物。该厚膜柱和低起始柱温为环氧乙烷提供了足够的保留时间。 校准 分别将适当的EO标准品溶解于5mL纯水中，制备校准曲线(表1)。将每个标准品各转移到一个单独的顶空样品瓶中。将所有样品瓶立即密封，让密封隔垫的聚四氟乙烯(PTFE)侧朝向样品。 结果和讨论 EO标准品的色谱图如图1所示。受益于Clarus气相色谱仪的快速降温速率，本应用使用了35℃的初始温度，获得了较好的环氧乙烷峰形和灵敏度。TurboMatrix HS-40的重叠加热功能大大缩短了总体运行时间，同时提高了生产力。表3概括了在报告限下的保留时间(RT)、方法动态线性范围和信噪比(S/N)的结果。以峰面积与分析物的量之间关系绘制了校准曲线。相关系数(r?)达到0.9999，表明了在1-50ppm范围内分析的可靠性(图2)。用相对标准差(RSD)衡量的面积重复性是0.60%。计算了保留时间的精密度，结果为0.02%，表明该方法具有极高的稳定性。 RT 顶空((HS)) 条件 进样针温度 115°C 传输线温度 120°C 顶空瓶加热温度 60°C 恒温时间 40 min 加压时间 1 min 进样时间 0.06 min 出口分流 OFF 柱压 25 psi 样品瓶压力 25 psi 选项模式 Constant 气相色谱(GC)条件 顶空连接器 分流进样口直接连接 进样口温度 200°C 气相色谱进样口 带2mm内径Siltek脱活玻璃衬管的程序升温分流进样口 载气 氦气 载气流量 2.0 ml/min 分流比 5：1 初始柱温 35°C 初温保持时间 3 min 升温速度 以15℃/min升到100℃ 柱箱温度保持时间 1 min FID温度 250°C 氢气 40 mL/min 空气 400mL/min 图2EO校准曲线 结果和讨论 本实验所获得的结果证明PerkinElmer Clarus GC/FID和TurboMatrix HS-40能够高效地定量测量医疗用品中的环氧乙烷。该方法显示出良好的性能，具有极好的线性、重复性和灵敏度，因而可满足医疗行业的需要。 表2仪器分析参数 化合物名称 保留时间 报告限值 重复性(相对标准偏差%) 线性度(1-50ppm) (在浓度梯度1时信噪比) 保留时间 面积 斜率 截距 r2 EO 4.59 24.73 0.02 0.60 421.5 1653.6 0.9999 表3 MDL、重复性和线性相关性的结果 珀金埃尔默企企管理(上海)有限公司地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 本文介绍了实验所获得的结果证明PerkinElmer Clarus GC/FID和TurboMatrix HS-40能够高效地定量测量医疗用品中的环氧乙烷。该方法显示出良好的性能，具有极好的线性、重复性和灵敏度，可满足医疗行业的需要。