火锅底料、辣椒酱中罗丹明B检测方案

智能文字提取功能测试中

食品中罗丹明B的提取与检测(SelectCore MCX 固相萃取柱) 背景 罗丹明B (Rhodamine B)，又称玫瑰红B，或碱性玫瑰精，俗称花粉红，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现，罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤，被怀疑是致癌物质。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光，用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂，但是后来实验证明罗丹明B会致癌，现在已不允许用作食品染色。 罗丹明B结构式 适用范围 参考《2020年版国家食品安全监督抽检实施细则》中新增的罗丹明B的抽检方法，即《BJS 201905 食品中罗丹明B的测定》，适用于半固体调味料、花椒及花椒粉、花椒油、牛肉干、蜜饯、水果干等。 实验步骤 1、试剂配制样品提取 0.1%甲酸水：取甲酸1mL，用水稀释至1000mL。 0.1%甲酸甲醇水：取甲酸1mL，用50%的甲醇水稀释至1000mL。 0.1%甲酸乙腈水：取甲酸0.1mL和35mL的乙腈，用水稀释至100 mL. 5%氨水甲醇：取氨水5mL，用甲醇稀释至100 mL. 2、样品提取 称取样品2g于50 mL离心管中，加入10 mL0.1%的甲酸甲醇水溶液，涡旋混合 30 s， 以4000 r/min 离心10 min， 取3mL 上清液过 0.45 um 滤膜后待净化。 3、净化 SPE柱： SelectCore MCX 60mg/3mL， 活化：依次使用3mL甲醇、3 mL 水活化； 上样：加入待净化液，弃去流出液； 淋洗：依次使用3 mL0.1%甲酸水、3mL水和3mL甲醇淋洗，弃去淋洗液； 洗脱：用6.0mL5%氨水甲醇溶液洗脱，收集全部洗脱液； 洗脱液于45℃氮气下吹干，用1 mL0.1%甲酸乙腈水溶液溶解残余物，涡旋混匀，过 0.22 um微孔有机滤膜，9供高效液相色谱仪测定。 3、液相色谱仪器条件 Column： ChromCore C183 um Dimension：： 4.6×100 mm Mobile Phase： A， 0.1%甲酸水 B， ACN Gradient： t(min)： A B 0 65 35 2 65 35 6 40 60 7.5 30 70 8 65 35 10 65 35 Flow Rate： 1.0 mL/min Temperature： 35 °C Injection： 10 uL Excitation wavelength： 550 nm emission wavelength： 580 nm 实验谱图及加标回收率数据 实验谱图 图1：罗丹明B标准品色谱图(0.01 ug/mL) 图2：火锅底料样品品 MCX 固相萃取柱净化色谱图 图3：火锅底料加标(加标量0.005 mg/kg) 经MCX 固相萃取柱净化色谱图 图5：辣椒酱样品经MCX 固相萃取柱净化色谱图 图6：辣椒酱加标(加标量0.005mg/kg) 经 MCX 固相萃取柱净化色谱图 加标回收率数据 加标量 火锅底料回收率 辣椒酱回收率 0.005 mg/kg 88.93% 96.61% 实验结论 由实验数据和图谱可以看出，用纳谱分析的 SelectCore MCX 小柱和 ChromCore C18色谱柱，使得实验结果回收率较高，分离度良好，且整体峰形也没有过多杂质干扰，符合检测标准。 纳谱分析NanoChrom纳谱分析技术(苏州)有限公司Phone： E-mail： customerservice@nanochrom.com Web：www.nanochrom.com 加标量火锅底料回收率辣椒酱回收率0.005 mg/kg88.93%96.61%由实验数据和图谱可以看出，用纳谱分析的SelectCore MCX小柱和ChromCore C18色谱柱，使得实验结果回收率较高，分离度良好，且整体峰形也没有过多杂质干扰，符合检测标准。