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电位滴定 N,N-二甲基丙烯酰胺中杂质胺的含量 前言 N,N-二甲基丙烯酰胺,无色透明液体,容易生成高聚合度的聚合物,可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚,聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等,有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域, 是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法,但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度,本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质,以甲基异丙酮为溶剂,获得了不错的效果。 仪器与试剂 仪器 GT50 全自动电位滴定仪,10mL 滴定管单元, pH 复合电极。 试剂 三级水,高氯酸冰乙酸溶液(0.01mol/L)、甲基异丙酮。 实验方法 实验步骤 称量一定量的样品到滴定杯中,加入 50mL 甲基异丙酮,搅拌溶解。用高氯酸冰乙酸溶液滴定至终点。实验中加入同一样品不同取样量作为对照,同时做空白实验。 参数设置 ( 1 ) 滴定模式: 动态滴定 搅拌速度: 1 电极平衡时间: 4s 预搅拌时间: 5s 电极平衡电位: 1mv 补液速度: 7 最小添加体积: 0.02 预滴定添加体积: 1mL 结束体积: 30mL 预滴定后搅拌时间: 5s 电位突跃量: 300 预控 mv 值: 无 结果与讨论 实验结果 空白体积:0.06mL 编号 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 胺值 (mg/g) 平均含量 ( mg/g ) 1 号 20.3131 6.952 0.190 0.188 1 号 2.3234 0.831 0.186 2 号 20.5030 2.371 0.063 0.066 2 号 20.773 2.526 0.067 2 号 2.0644 0.31 0.068 计算公式: C × (V - V ) × 56.1 式中: X = 0 m X ---胺值含量,单位为毫克每克(mg/g); V ---试样消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V0 ---空白试验消耗的高氯酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); C ---高氯酸标准溶液,单位为摩尔每升(mol/L); m ---试样质量,单位为克(g); 56.1 ---氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 实验图谱 结论 图谱峰比较尖锐,结果明显。根据实验得知,实验结果符合方法对于精度的要求。 注意事项 1、建议将最小添加体积改为 0.02mL。 2、建议每次实验完成后用冰乙酸清洗电极。 1 前言 N,N-二甲基丙烯酰胺,无色透明液体,容易生成高聚合度的聚合物,可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚,聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等,有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域, 是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法,但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度,本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质,以甲基异丙酮为溶剂,获得了不错的效果。
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上海卓光仪器科技有限公司为您提供《二甲基丙烯酰胺中杂质胺检测方案(自动电位滴定)》,该方案主要用于基础有机原料中含量分析检测,参考标准《暂无》,《二甲基丙烯酰胺中杂质胺检测方案(自动电位滴定)》用到的仪器有上海卓光仪器 全自动电位滴定GT50。
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