海洋生物中有机氯农药残留检测方案(二手分析仪器)

智能文字提取功能测试中

Chris Sandv Agilent Technologies， Inc. ( UK and Ireland Sales Headquarters 710 Wharfedale Road ) Winnersh Triangle Wokingham， Berkshire， RG41 5TP 摘要 用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品(贻贝，蚌类)中的有机氯农药残留进行检检是极具挑战性的。虽然可以用快速溶剂萃取技术，同时使用尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品，但提取样品中仍然含有大量基基。采用单四极杆杆相色谱/质谱联用系统时，在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相色谱柱问题。导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。同时，质谱离子源会很快被污染。 采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时，因为复杂多重残留分析需要对多反应监测的分段时间进行认真设置，所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。 本篇应用简要将介绍如何用安捷伦7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品进行分析。 分析挑战 图1是海洋生物样品的全扫描总离子流图(TIC)，质量数范围设置为50-550amu。当所有分物物从柱中洗脱后，仍有大量基质存留于色谱系统中。 图1.海洋生物样品的全扫描总离子流图(质量数范围：50-550amu) 如图2所示，在选择离子检测模式下纯溶剂在两个提取物注射前后的总离子流图对比显示了气相色谱中化学背景的积累。 图2.纯溶剂在提取物注射前后的选择离子模式总离子流图显示气相色谱化学背景的积累 实验 图3所示安捷伦方法转换软件可以用于生成两倍于安捷伦保留时间锁定法提供的杀虫剂常规42分钟分析法。所用色谱柱为15m×0.25 mm id ×0.25 um HP-5MS超高惰性柱(19091s-431UI)。 转换柱头压使微板流路控制设备上的 4.0 psig 辅助压力施于柱末端，系统在恒压模式下运行(如图4所示)。不分流进样2pL。 GC Method Translation-RTLPSTX2.MXD -回x Final Temp Criterion： CTranslate Only CBest EfficiencyC Fast Analysis C None FinalTime ISpeed qain： 2.00000 C min Original Method minh 70.00 1.000 Column Length. mInternal Diameter. pmnFilm Thickness. m Phase Ratio 70.00 250.0 2.000 50.000 150.0010.000 25.000 150.00 Helium Unlock17.1772.370473.10C52.860.472954 18.69614.696 6.000 200.000.000 3.000 200.00 0.000 8.000 280.000.000 16.000280.000.000 图3.安捷伦气相色谱方法转换软件 图4.多反应监测模式下的安捷伦7000A三重串联四极杆气相色谱/质谱系统 在多反应监测分析模模下运行7000A 质谱仪。表1列出了每种分析物的保留时间，离子对以及碰撞电压。 表1.分析物的保留时间，离子对以及碰撞电压 TS 目标化合物 保留时间 母离子m/z 定量离子m/z 确认离子m/z CV 1 a-HCH 6.19 219 147 183 20 b-HCH 6.76 219 147 183 20 Lindane 6.89 219 147 183 20 d-HCH 7.45 219 147 183 20 2 PCB 28 8.25 256 186 151 20 3 PCB 52 9.15 292 220 257 20 4 Aldrin 9.47 263 193 228 30 5 Isodrin 10.24 193 123 157 30 6 PCB 155 (ISTD) 11.28 360 290 20 7 PCB 101 11.51 326 256 291 20 8 Dieldrin 12.18 263 193 228 30 Endrin 12.56 263 193 228 30 9 PCB 118 12.84 326 256 20 10 PCB 153 13.25 360 290 325 20 PCB 138 13.72 360 290 325 20 11 PCB 180 14.75 394 324 359 20 12 Mirex (ISTD 15.09 272 237 20 使用碰撞池时，氮气压力设置为 2.60 psi，氦气压力设置为6.25 psi。多反应监测分析总离子流图如图5所示。灰白线标记每一个多反应监测分析段。 图5.AAgilent 7000A 三重串联四极杆在多反应监测分析模式下得到的总离子流图 校准 内标物校准范围是 0.8-200 ppb。低浓度标准物狄氏剂和异狄氏剂的多反应监测分析定量离子对示例如图6所示。 图6.低浓度标准物狄氏剂和异狄氏剂的多反应监测分析定量离子对示例 定量结果 表2列出了海洋生物提取物三次重复测定的定量结果 (ppb)。 鉴定了两种有机氯杀虫剂(狄氏剂和β-六六六)并对其定量。 表2.对海洋生物提取物进行三次重复测定得到的平均定量结果 样品 a-HCH b-HCH g-HCH d-HCH 艾氏剂 异艾氏剂 狄氏剂 异狄氏剂 提取的生物样品空白 ND ND ND ND ND ND ND ND 提取物 ND 0.69 ND ND ND ND 0.56 ND 提取物 ND 0.90 ND ND ND ND 0.55 ND 提取物 ND 0.82 ND ND ND ND 0.47 ND 平均值 (ppb) 0.80 0.53 结论 安捷伦7000A三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测分析模式的高选择性和高灵敏性，结合安捷伦微板流路控制技术以及反吹模式，为海洋生物提取物中痕量有机氯杀虫剂的分析提供了一种强有力的工具。 如需了解更多信息 有关我们的产品以及服务的更多信息，请登陆我们的网站： www.agilent.com/chem/cn。 www.agilent.com/chem/cn 安捷伦对本资料中出现的错误，以及由于提供或使用本资料所造成的相关损失不承担责任。 本资料中涉及的信息、说明和规格，如有变更，恕不另行通知。 ◎安捷论科技公司，2009中国印刷2009年5月22日 5989-9727CHCN .Agilent Technologies ·Agilent Technologies 用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品（贻贝，蚌类）中的有机氯农药残留进行检测是极具挑战性的。在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相色谱柱问题。导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。同时，质谱离子源会很快被污染。本篇应用简要将介绍如何用安捷伦7000A三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品进行分析。