水泥助磨剂原材料中三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺检测方案(气相色谱仪)

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SSL-CA20-095Excellence in Science Excellence in ScienceGC-153 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.，LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GC 法测定水泥助磨剂生产用液体原材料成分 GC-153 摘要：本文建立了气相色谱法测定水泥助磨剂生产用液体原材料成分的分析方法。结果表明：在10~200mg/L的浓度范围内，各化合物的线性相关系数R在0.999以上，线性关系良好。50 mg/L 的标准溶液重复进样6次，各化合物峰面积的相对标准偏差(RSD%)均小于3%，精密度良好。本方法参照标准 GB/T 38139-2019，操作方便、灵敏度高，可为水泥助磨剂生产用液体原材料成分的测定提供参考。 关键词：气相色谱仪水泥助磨剂 水泥助磨剂是在粉磨过程中改进、提升效果，同时不伤损水泥性能，起到助磨作用的助剂。实践证明水泥粉磨时掺加微量液体助磨剂对其性能如稠度、凝结时间、安定性以及使用性能均有所帮助。目前常用的水泥助磨剂的组分有三乙醇胺、聚合多元醇、聚合醇胺、三异丙醇胺、乙二醇、丙二醇、丙三醇等。在实际生产中要进行不同物质的配比掺合试验，找出最佳配比，因此，有必要对水泥助磨剂原材料中成分进行分析。 实验部分 1.1仪器 仪器： Nexis GC-2030气相色谱仪 1.2分析条件 GC参数 色谱柱： Rxi-5Sil MS (30m×0.25mm ×0.25 um) 柱温程序：120℃(1 min)_20℃/ min_180℃(5min)_20℃/min_300℃ 进样口温度：300℃ 载气控制方式：恒线速度 线速度：28.9 cm/sec 1.3样品前处理 2019年10月18日发布的GB/T 38139-2019《水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定方法气相色谱法》，该标准规定了水泥助磨剂生产用液体原材料成分定量测定的气相色谱法。 本文参考 GB/T 38139-2019《水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定方法气相色谱法》，采用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立分析水泥助磨剂生产用液体原材料成分的检测方法，该方法操作简单、灵敏度高，完全满足标准的要求。 进样方式：分流进样(分流比50：1) 进样量： 1uL 检测器： FID 检测器温度：320℃ 氢气流量：32.0 mL/min 空气流量：200mL/min 尾吹流量：24.0mL/min 取25mL容量瓶，根据原材料有效组分对应外标溶液浓度范围称量试样，无水乙醇定容，稀释成一定浓度的试样溶液，在与外标试剂相同的气相色谱条件下进样检测。根据样品化合物的积分面积需在对应化合物外标曲线积分面积范围内，尽量靠近中值的原则，稀释至合适的样品浓度。 结果讨论 2.1标准品图谱 标准品色谱图如下图1所示。 图1 各物质及其同分异构体的标准品色谱图(200 mg/L) 表1各物质化合物信息 No. 化合物 英文名称 CAS 号 保留时间(min) 1 二乙二醇 Diethyleneglycol 111-46-6 2.491 2 三乙醇胺 Triethanolamine 102-71-6 5.275 3 二乙醇单异丙醇胺 1-[Bis(2-hydroxyethyl)ami- noj-2-propanol 6712-98-7 5.402 4 三异丙醇胺 Triisopropanolamine 122-20-3 5.585 5 三异丙醇胺同分异构体 Triisopropanolamine 122-20-3 6.332 6 三异丙醇胺同分异构体 Triisopropanolamine 122-20-3 6.421 备注：三异丙醇胺存在同分异构体，即5号和6号峰，按照标准要求测定时应将两个同分异构体与主体成分峰面积加和后计算。 2.2标准曲线与检出限 使用无水乙醇分别配制5个不同浓度的标准品溶液，制作校准曲线，目标组分浓度分别为10、20、50、100 和200 mg/L。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，各化合物标准曲线如图2所示。根据10 mg/L标样数据，以3倍信噪比计算仪器检出限。各化合物线性相关系数和检出限见表2。 图2 各组分标准品校准曲线 表2 各组分标准曲线线性系数和检出限((mg/L) No. 化合物名称 回归系数(R) 检测限 1 二乙二醇 0.9994 0.414 2 三乙醇胺 0.9990 1.803 3 二乙醇单异丙醇胺 0.9995 0.850 4 三异丙醇胺 0.9996 0.394 2.3重复性结果 取浓度为 50 mg/L 的标准溶液，重复进样6次，考察仪器重复性，各化合物峰面积及 RSD% 见表3。 表3重复性实验结果(n=6) No. 组份 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 平均值 RSD(%) 1 二乙二醇 5861 5818 5913 5905 5985 5908 5898 0.95 2 三乙醇胺 7235 7463 7506 7604 7519 7561 7481 1.67 3 二乙醇单异丙醇胺 6552 6799 6796 6804 6538 6928 6736 2.31 4 三异丙醇胺 9134 9194 9282 9423 9154 9195 9230 1.16 2.4样品测试 取一水泥助磨剂样品，充分混匀后称取适量样品，按照1.3步骤对样品进行处理后，进气相色谱仪分析，测试谱图及结果如下图3和表4所示。 图3实际水泥助磨剂样品测试谱图 表4 样品测试结果 No. 化合物名称 保留时间 (min) 测试结果(质量分数%) 1 二乙二醇 2.491 0.1 2 三乙醇胺 - N.D 3 二乙醇单异丙醇胺 5.402 1.6 4 三异丙醇胺 - N.D 注： N.D表示未检出 结论 本方法采用岛津 Nexis GC-2030气相普谱仪检测水泥助磨剂生产用液体原材料成分，在10~200 mg/L 浓度范围内，标准曲线线性良好，相关系数R在0.999以上，方法检出限为 0.394~1.803 mg/L。 50 mg/L标准品溶液进样6针，峰面积 RSD 均小于3%，方法重复性良好。本方法准确、灵敏度高，能够有效的检测水泥助磨剂生产用液体原材料成分的含量。 岛津应用云 本文建立了气相色谱法测定水泥助磨剂生产用液体原材料成分的分析方法。结果表明：在10~200 mg/L的浓度范围内，各化合物的线性相关系数R在0.999以上，线性关系良好。50 mg/L的标准溶液重复进样6次，各化合物峰面积的相对标准偏差（RSD%）均小于3 %，精密度良好。本方法参照标准GB/T 38139-2019，操作方便、灵敏度高，可为水泥助磨剂生产用液体原材料成分的测定提供参考。