碳酸盐岩中元素检测方案(ICP-AES)

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SSL-CA20-589Excellence in Science Excellence in ScienceICP-168 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.，LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPE-9820 测定碳酸盐岩中氧化物的含量 |CP-168 摘要：参照标准T/CBMF 101-2021《碳酸盐岩石化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法》，采用湿法消解碳酸盐岩样品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820测定了样品中多种氧化物的含量。分析结果表明，该方法各元素检出限为 0.10~12 mg/kg；仪器精密度优良，测定 RSD 值小于4.00%；样品加标回收率为97.3~104%。该方法灵敏度高，重复性良好，适用于碳酸盐岩中氧化物含量的批量测定。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法碳酸盐岩1氧化物 碳酸盐岩是由沉积形成的碳酸盐矿物组成的岩石的总称，主要为石灰岩和白云岩两类，其广泛用于建筑、玻璃、装饰、化工等工业。在建材行业，碳酸盐岩石被广泛使用，一些自然产出纯的石灰岩就是大理石，可被用作壁面或地板；石灰岩还是制造普通水泥的主要成分；开采出来的白云岩粉碎后，可作为混凝土或沥青的骨料。 成分的分析方法还是采用传统的化学分析方法，针对不同元素分别采用了分光光度法、化学滴定法、火焰光度计法和原子吸收光谱法，这些方法只能顺序进行单元素分析，不能进行多元素的同时分析，试验周期长，操作步骤繁琐。 目前，我国对碳酸盐岩石的化学成分分析主要执行 GB/T 5762-2012《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法》、GB/T 3286-2012《石灰石及白云石化学分析方法》、JC/T 1021.3-2007《金金属矿物和岩石化学分析方法第3部分碳酸盐岩石、矿物化学分析方法》和 JC/T 478.2-2013《建筑石灰试验方法第2部分：化学分析方法》这四个标准。在这四个标准中，化学 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 具有测定元素范围广、线性分析范围宽、分析精密度高、干扰较少、同时或顺序多元素测定等优点，并已被国内外耐火材料、玻璃、陶瓷等建材产品的化学分析标准广泛采用。 本文采用湿法消解碳酸盐岩样品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 测定了碳酸盐岩样品多种氧化物的含量。 实验部分 1.1仪器设备 岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪。 图1岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 1.2仪器条件 表1 ICP-OES 分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 14.0 L/min 辅助气流速 1.20 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 标准炬管 雾化器类型 同轴 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 样品前处理 称取试样约 0.10 g，精确至0.0001g，置于铂金皿或者聚四氟乙烯器皿中，用少量水(0.50~1.00mL)润湿，加入(5.00~7.00) mL氢氟酸和约 0.50mL高氯酸后，将器皿置于电热板上于(100~130)℃加热。蒸发至糊状后，于(170~180)℃加热蒸发至干，冷却。加入4.00 mL 盐酸及适量水，加热溶解至溶液澄清。冷却后，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀待测。若溶液不澄清，，可用快速定性滤纸过滤后定容。同法制备空白。 结果与讨论 3.1标准曲线 使用4%的盐酸配制K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn、P、Sr、Ba、Zn、Zr、Li、S、Cr、Cu、Cd、Co、Ni混合标准溶液，浓度为0 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、25.0 mg/L、40.0mg/L，标准曲线浓度范围可以根据样品含量进行适当调整。部分元素标准曲线如下图。 图2 铝(AI)标准曲线r=0.99950 图3 铜(Cu)标准曲线r=0.99999 图4 铁(Fe)标准曲线r=0.99993 图5 钾((K)标准曲线r=0.99981 图6 钛(Ti)标准曲线r=0.99999 图7 锆(Zr)标准曲线 r=0.99994 K 766.490 Best Na 589.592 Best 条件1 图8 钾(K)谱峰轮廓图 图9 钠(Na)谱峰轮廓图 3.2检出限 以方法空白溶液连续测定10次，计算检出限(IDL)，以称样0.10g稀释到100 mL计算， 得到该方法的检出限(MDL)，各元素的检出限如表2所示。 表2 检出限(mg/kg) 元素 波长(nm) 观测方向 IDL(mg/L) MDL(mg/kg) Al 394.403 轴向 0.0034 3.4 Ba 455.403 轴向 0.00010 0.10 317.933 径向 0.011 11 226.502 轴向 0.00012 0.12 228.616 轴向 0.00012 0.12 Cr 267.716 轴向 0.00029 0.29 Cu 327.396 轴向 0.0035 3.5 Fe 259.940 径向 0.012 12 K 766.490 轴向 0.0025 2.5 Li 670.784 轴向 0.00012 0.12 285.213 径向 0.0036 3.6 259.373 轴向 0.00021 0.21 589.592 轴向 0.0021 2.1 Ni 231.604 轴向 0.00026 0.26 P 213.618 轴向 0.0043 S 182.037 轴向 0.0076 Sr 421.552 径向 0.00047 0.47 Ti 334.941 径向 0.0013 1.3 Zn 206.200 轴向 0.00041 0.41 Zr 343.823 径向 0.0016 1.6 3.3样品结果 按照样品前处理程序，对碳酸盐岩样品进行分析测定，分析结果见表3。同时对样品进行加标回收率实验，测定结果见表3，各元素测定 RSD 小于4.00%，加标回收率为97.3~104%。 表3 样品中元素及氧化物分析结果 元素 测定结果 RSD 氧化物 加标量 回收率 (mg/L) (n=3，%) 化合物 转换系数 样品结果(%) (mg/L) Al 1.73 0.05 Al203 1.890 0.34 5.00 Ba 0.20 0.51 BaO 1.116 0.023 5.00 Ca 199 0.36 CaO 1.399 29.1 10.0 Cd N.D. ---一 Cdo 1.142 --- 5.00 Co N.D. --- Co203 1.407 5.00 Cr N.D. -- Crz0： 1.461 5.00 98.2 Cu N.D. CuO 1.252 --- 5.00 97.9 Fe 0.71 0.35 Fe203 1.430 0.11 5.00 105 K 2.40 0.19 K，O 1.205 0.30 5.00 97.3 Li N.D. LizO 2.153 --- 5.00 97.3 Mg 109 0.54 MgO 1.658 18.8 10.0 103 Mn 0.057 0.60 MnO 1.291 0.0077 5.00 103 Na 2.46 0.24 Naz0 1.348 0.35 5.00 103 Ni N.D. --- NiO 1.409 -- 5.00 98.6 P 0.026 1.64 P205 2.292 0.0062 5.00 103 S 0.063 3.96 SO： 2.497 0.016 5.00 102 Sr 0.041 0.39 SrO 1.183 0.0051 5.00 98.1 Ti 0.012 2.08 TiO， 1.669 0.0021 5.00 97.7 Zn 0.22 0.25 ZnO 1.245 0.028 5.00 98.5 Zr 0.052 0.62 ZrO， 1.351 0.0074 5.00 102 N.D.： 未检出。 结论 参照标准 T/CBMF 101-2021《碳酸盐岩石化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法》，使用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了盐酸盐岩中元素氧化物的含量。该方法抗基体能力强，精密度高， ICPE-9820 垂直柜管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐，可以实现轴向和径向观测，实现高低浓度的一次测定，适用于碳酸盐岩中氧化物含量的分析测定。 岛津应用云 参照标准T/CBMF 101-2021 《碳酸盐岩石化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，采用湿法消解碳酸盐岩样品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了样品中多种氧化物的含量。分析结果表明，该方法各元素检出限为0.10~12 mg/kg；仪器精密度优良，测定RSD值小于4.00%；样品加标回收率为97.3~104%。该方法灵敏度高，重复性良好，适用于碳酸盐岩中氧化物含量的批量测定。