混凝土外加剂中元素检测方案(ICP-AES)

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SSL-CA20-582Excellence in Science Excellence in ScienceICP-167 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPE-9820 测定混凝土外加剂中氧化物的含量 ICP-167 摘要：参照标准《T/CBMF 102-2021 混凝土外加剂化学分析方法》，使用氢氟酸、高氯酸混合酸湿法消解样品，利用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 轴向、径向双向观测测定了混凝土外加剂中氧化物含量。分析结果表明，该方法各元素检出限为 0.51 mg/kg~92 mg/kg， 加标回收率为95.3%~103%，双向观测可实现样品中高、低浓度元素的同步测定，该方法可适用于混凝土外加剂中元素氧化物含量的测定。 关键词： ICP-OES E电感耦合等离子体发射光谱法 混凝土外加剂 氧化物 混凝土外加剂是混凝土中除凝胶材料、骨料、水和纤维组分外，在混凝土拌制之前或拌制过程中加入的，用以改善新拌混凝土和硬化混凝土的性能，对人、生物及环境安全无有害影响的材料 (GB/T 8075-2017混凝土外加剂术语)。根据主要使用功能可分为改善混凝土拌合物物流性能的外加剂，如各种减水剂和泵送剂；调节混凝土凝结时间、硬化过程的外加剂，如缓凝剂、早强剂、促凝剂和速凝剂等；改善混凝土耐久性的外加剂，如引气剂、防水剂和阻锈剂等；改善混凝土其他性能的外加剂，如膨胀剂、防冻剂和着色剂等。 材料。铁路、机场、煤矿、市政等工程对混凝土外加剂均有旺盛需求。 目前，我国对混凝土外加剂中成分含量进行检测主要依据 GB8076-2008《混凝土外加剂》和 GB/T8077-2012《混凝土外加剂均质性实验方法》这两个标准。在这两个标准中，碱含量 (Na，O 和K，0)的分析方法为火焰光度法和原子吸收法，硫酸钠检测的分析方法为重量法，这几种分析方法均不能进行多元素的同时分析，试验周期长，操作步骤繁琐。 各种混凝土外加剂的应用改善了新拌和硬化混凝土性能，促进了混凝土新技术的发展，促进了工业副产品在凝胶材料系统中更多的应用，还有助于节约资源和环境保护，已经逐步成为优质混凝土必不可少的 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有测定元素范围广、线性范围宽、精密度高、多元素测定等优点，已被国内外耐火材料、玻璃、陶瓷等建材产品的化学分析标准广泛采用。本文使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICPE-9820)分析混凝土外加剂中金属氧化物的含量。 实验部分 1.1仪器设备 岛津ICPE-9820 电感耦合等离子体发射光谱仪。 1.2仪器条件 表1 ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 14.0 L/min 辅助气流速 1.20 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 标准炬管 雾化器类型 同轴 雾化室 旋流 高频频率 27.12 MHz 样品前处理 水不溶性样品：准确称取试样0.100 g，置于聚四氟乙烯消解管中，加入少量水润湿，摇动使试料分散；加入10~15mL氢氟酸和约0.5mL高氯酸，将器皿置于电热板上(100~130)℃加热，蒸发至糊状，于(170~180)℃加热蒸发近干，冷却；加入4mL盐酸及适量水，加热溶解至溶液澄清；冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀待测。 水溶性样品：准确称取试样0.100 g， 放入100 mL烧杯中，加50mL水和4mL盐酸溶解试样，转移至100mL容量瓶，稀释至刻度。 结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 使用4%盐酸稀释配制浓度0、1、10、25、50、100 mg/L的标准序列，标准曲线浓度可以根据样品含量进行适当调整，部分曲线图见图1~图4，部分轮廓图见图5、图6。 图11 钙(Ca)标准曲线r=1.0000 图 33钾((K)标准曲线r=1.0000 图2铁(Fe)标准曲线 r=0.99992 图4磷(P)标准曲线r=0.9998 Fe 259.940 Best条件1 Ca 422.673 条件2 图5铁(Fe)轮廓图 图6钙(Ca)轮廓图 以方法空白溶液连续测定7次，计算方法检出限，，以称样0.1g定容到100mL计算，得到该方法的检出限(MDL)，各元素检出限为 0.51 mg/kg~92 mg/kg，细细结果见表2。 表2 元素方法检出限 元素 波长(nm) 观测方向 IDL(mg/L) MDL (mg/kg) Al 394.403 径向 0.021 21 Ca 422.673 径向 0.012 12 Fe 259.940 轴向 0.0010 1.0 K 766.490 径向 0.092 92 Mg 285.213 径向 0.0019 19 Mn 259.373 径向 0.00051 0.51 Na 589.592 径向 0.033 33 P 213.618 轴向 0.0058 5.8 Ti 334.941 径向 0.00061 0.61 Zn 202.548 径向 0.0021 2.1 备注：双向观测时可根据不同类型样品实际浓度选择径向或轴向观测结果等。 3.2样品结果 取混凝土外加剂样品按照样品前处理程序处理后进样测定，测定结果见表3，各元素重复性良好，加标回收率为95.3~103%。 表3 混凝土外加剂测试结果 元素 测试结果 RSD 氧化物 加标量 回收率 (mg/L) (%) 化合物 转换系数 样品结果(%) (mg/L) (%) Al 3.84 3.30 Al203 1.205 0.46 5.00 102 Ca 23.7 2.02 CaO 1.658 3.93 5.00 98.0 Fe 1.42 2.84 Fe203 1.430 0.20 5.00 97.2 K 1.14 0.01 K0 1.582 0.18 5.00 102 Mg 1.99 3.34 MgO 2.292 0.46 5.00 95.3 Mn 0.11 1.89 MnO 1.291 0.014 5.00 103 Na 3.35 2.37 Naz0 1.890 0.63 5.00 101 P 0.27 2.22 P205 1.669 0.05 5.00 98.6 Ti 0.11 4.53 TiO， 2.497 0.03 5.00 102 Zn 0.02 4.83 ZnO 1.461 0.0034 5.00 98.4 结论 使用岛津 ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了混凝剂外加剂中元素氧化物的含量。该方法抗基体能力强，精密度高， ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积炭积盐，可以实现轴向和径向观测，实现高低浓度的一次测定，适用于混凝土外加剂中氧化物含量的分析测定。 岛津应用云 ICP-OES抗基体能力强，精密度高，分析速度快；ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐，适用于混凝土外加剂中元素成分分析测定；轴向和径向双向观测可以实现外加剂中高低含量元素的同步测定。ICPEsolution软件具有软件后添加功能，可以实现最有波长推荐，并进行数据诊断。该方法各元素检出限为0.51 mg/kg~92 mg/kg，加标回收率为95.3%~103%，双向观测可实现样品中高、低浓度元素的同步测定，该方法可适用于混凝土外加剂中元素氧化物含量的测定。