环氧树脂中无机氯和总氯检测方案(离子色谱仪)

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3.环氧树脂中无机氯和总氯的测定 氯含量是环氧树脂的一种重要指标，根据其在树脂中的存在形式可分为无机氯、易皂化氯和总氯。各种类型的氯在一定温度下均能和胺类等固化剂反应生成相应的可电离的物质，形成偶极子，对于环氧树脂硬化物性能产生不良的影响。因此，检测环氧树脂原料、半成品及成品中氯含量，可对其制造工艺和产品品控提供数据依据和技术支持。 色谱条件 ● 分析柱： SH-G-1+SH-AC-11 流动相： 游离态氯： KOH梯度洗脱 0-12 min， 5 mM KOH； 12.1-19 min， 20 mMKOH； 19.1-30 min， 5 mMKOH. 总氯： 13 mM KOH等度洗脱 流速： 1.0mL/min 抑制器： SHY-A-6 进样体积：25uL 前处理： 无机氯，称取约1g样品(准确记录质量，精确至 0.0001g)， 加 10 mL 丙酮超声溶解；取1mL已溶解样品于离心管，加入9mL超纯水，涡旋混合5min， 超声15min， 然后3000 r/min 离心 15 min； 取上层清液过 C18 柱、0.22 um 滤膜进样分析。 总氯，称取约 50 mg 样品(准确记录质量，精确至0.0001g)，经氧弹燃烧前处理，过0.22 um 滤膜进样分析。 氧弹操作规范： (a)称量液体样品于样品杯(甘埚)中，缠绕燃烧丝，中间段接触液体样品表面，两端固定于氧弹两个电极(注意燃烧丝不要触及样品杯，以免短路)，在氧弹内加入20mL20mM NaOH吸收液，旋上氧弹盖； (b)将氧弹置于充氧器上，打开氧气总阀。调节减压阀至1.5Mpa~3 Mpa，压下手柄，待充氧器上氧压表指针停止，即充氧结束。氧压指示即氧弹内压力值。然后用泄气阀对氧弹进行泄气，再次充氧，如此2-3次，可将氧弹内空气赶出，以达到纯氧环境； (c)在冷却桶内装入3000 mL 左右的冷却水。将氧弹置于其中，连接上点火线，打开点火控制器电源，接入点火线，点火指示灯亮说明连接情况良好，如无显示或闪烁，则连接不良或断线。灯亮后，按下点火开关。灯保持几秒至几十秒后熄灭(说明点火成功)；(d)点火成功后，冷却放置30 min以上，若测溴元素，至少45 min 以上。每5 min~10min摇晃一次。当预计样品所含卤素的浓度较高(例如，超过 20g/kg)时，则需要将氧弹弹接到一个装有吸收液的吸收瓶中，以缓慢、相同的速率释放出气体，使吸收试管中只能 观察到很小的气泡； (e)移出吸收液，用吸收液冲洗氧弹样品杯，至少冲洗3次，合并吸收液和吸收瓶内的液体并吸收液定容至100mL。过0.22 um滤膜，进样分析； (f)用超纯水彻底清洗氧弹、甘埚，烘干或晾干，在燃烧样品前需要进行空白试验。 mV 24 2118151296 3 / 图1环氧树脂中无机氯谱图 图2环氧树脂中总氯谱图 氯含量是环氧树脂的一种重要指标，根据其在树脂中的存在形式可分为无机氯、易皂化 氯和总氯。各种类型的氯在一定温度下均能和胺类等固化剂反应生成相应的可电离的物质， 形成偶极子，对于环氧树脂硬化物性能产生不良的影响。因此，检测环氧树脂原料、半成品 及成品中氯含量，可对其制造工艺和产品品控提供数据依据和技术支持。