环氧树脂中氯离子、钠离子检测方案(离子色谱仪)

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GHINE盛瀚免费服务热线：400-661-9009 ·离子色谱方案专家：- 2 离子色谱在固体材料检测中的应用(四) 本文介绍了环氧树脂中氯离子、钠离子以及无机氯和总氯的测定，纳米级二氧化钛/二氧化钴中游离态氯离子的测定。 1. 环氧树脂中氯离子和钠离子的测定 环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。环氧树脂最突出的特点就是粘结能力强，是人们熟悉的万能胶的主要成分。此外，环氧树脂还耐化学药品、耐热、电气绝缘性能良好，收缩率小，比酚醛树脂有更好的力学性能。环氧树脂可用作金属和非金属材料的粘合剂，用于封装各种电子元件。 因此，环氧树脂中杂质离子的含量会直接影响下游产品的品质，特别是在电子行业。FPCB 中卤素对电路板的绝缘性能和使用寿命有很大影响，因此供应商和使用商会把卤素的含量作为质量控制的一项重要指标。 C 氯离子测定色谱条件 分析柱： SH-G-1+SH-AC-4 流动相：2.0mMNazCOs+10.0 mM NaHCO3 流速： 1.3 mL/min 柱温：35℃ 抑制器： SHY-A-6 进样体积：25uL 前处理：环氧树脂样品经过固化后粉碎，称取一定量样品，用超纯水于90℃萃取24h，取上清液过 0.22um 滤膜进样检测。 图1环氧树脂中氯离子谱图 钠离子测定色谱条件 分析柱： SH-G-1+SH-CC-4 流动相：5mM甲烷磺酸 流速： 1.0 mL/min 抑制器： SHY-C-3 进样体积：25uL 前处理：环氧树脂，经过固化后粉碎，称取一定量样品，用超纯水于90℃萃取24h，取上清液过 0.22 um 滤膜进样检测。 图2环氧树脂提取液中钠离子谱图 2.环氧树脂中无机氯和总氯的测定 氯含量是环氧树脂的一种重要指标，根据其在树脂中的存在形式可分为无机氯、易皂化氯和总氯。各种类型的氯在一定温度下均能和胺类等固化剂反应生成相应的可电离的物质，形成偶极子，对于环氧树脂硬化物性能产生不良的影响。因此，检测环氧树脂原料、半成品及成品中氯含量，可对其制造工艺和产品品控提供数据依据和技术支持。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-AC-11 流动相：游离态氯：KOH梯度洗脱 0-12 min， 5 mM KOH； 12.1-19 min， 20 mM KOH； 19.1-30 min， 5 mM KOH. 总氯：13mM KOH 等度洗脱 流速：11.0 mL/min 抑制器： SHY-A-6 进样体积：25uL 前处理： 无机氯，称取约1g样品(准确记录质量，精确至 0.0001g)， 加 10mL 丙酮超声溶解；取1mL已溶解样品于离心管，加入9mL 超纯水，涡旋混合 5 min， 超声 15 min，然后3000 r/min 离心 15 min； 取上层清液过 C18柱、0.22um 滤膜进样分析。总氯，称取约50mg样品(准确记录质量，精确至 0.0001g)，经氧弹燃烧前处理，过 0.22 um 滤膜进样分析。 氧弹操作规范： (a)称量液体样品于样品杯(甘埚)中，缠绕燃烧丝，中间段接触液体样品表面，两端固定于氧弹两个电极(注意燃烧丝不要触及样品杯，以免短路)，在氧弹内加入20mL20mM NaOH 吸收液，旋上氧弹盖； (b) 将氧弹置于充氧器上，打开氧气总阀。调节减压阀至1.5Mpa~ 3Mpa，压下手柄，待充氧器上氧压表指针停止，即充氧结束。氧压指示即氧弹内压力值。然后用泄气阀对氧弹进行泄气，再次充氧，如此2-3次，可将氧弹内空气赶出，以达到纯氧环境； (c) 在冷却桶内装入3000mL 左右的冷却水。将氧弹置于其中，连接上点火线，打开点火控制器电源，接入点火线，点火指示灯亮说明连接情况良好，如无显示或闪烁，则连接不良或断线。灯亮后，按下点火开关。灯保持几秒至几十秒后熄灭(说明点火成功)； (d)点火成功后，冷却放置 30 min 以上，若测溴元素，至少45 min 以上。每 5 min ~ 10min 摇晃一次。当预计样品所含卤素的浓度较高(例如，超过 20g/kg)时，则需要将氧弹连接到一个装有吸收液的吸收瓶中，以缓慢、相同的速率释放出气体，使吸收试管中只能观察到很小的气泡； (e)移出吸收液，用吸收液冲洗氧弹样品杯，至少冲洗3次，合并吸收液和吸收瓶内的液体并吸收液定容至 100mL。过 0.22um 滤膜，进样分析； (f)用超纯水彻底清洗氧弹、埚，烘干或晾干，在燃烧样品前需要进行空白试验。 图3环氧树脂中无机氯谱图 图4环氧树脂中总氯谱图 3.纳米级二氧化钛/二氧化钴中游离态氯离子的测定 纳米材料是指一个维度或多个维度达到纳米级的材料，具有普通材料所不具有的优良性能。纳米级二氧化钛亦称钛白粉，具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能，同时还具有很高的化学稳定性、热稳定性、超亲水性、非迁移性，所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造告工业、航天工业中、锂电池中。纳米二氧化锆具有较高的强度和韧性，可广泛用于陶瓷领域，增强陶瓷制品的抗弯强度；具有优异的耐磨性，可用于各种耐磨涂料、涂层和高高度、高韧性耐磨制品中；分散性好，，i可作为陶瓷颜料，彩釉添加剂。 合成纳米材料中由于试剂纯度和催化剂的引入等原因，产品中会有氯离子存在，影响纳米材料性能的体现。离子色谱法可实现纳米级二氧化钛、二氧化锆中氯离子的快速分析，为纳米材料的性能评价提供科学依据。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-AC-11 流动相：13mM KOH(EG) 流速：1.0 mL/min 抑制器： SHY-A-6 进样体积：25uL 前处理：称取约0.5g(准确记录质量，精确至0.0001g)，用超纯水稀释定容至100mL，超声提取30min，摇匀后，取部分溶液于离心管中 3000r/min 离心30min，取上清液过0.22 um滤膜进样分析。 图5纳米级二氧化钛中游离态氯离子谱图 经测试，采用离子色谱法，盛瀚 SH-G-1保护柱和 SH-AC-4、SH-AC-11、SH-CC-4离子色谱柱，可进行环氧树脂中氯离子、钠离子以及无机氯和总氯的测定，纳米级二氧化钛/二氧化钴中游离态氯离子的测定。 01环氧树脂提取液中氯离子和钠离子的测定环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。环氧树脂最突出的特点就是粘结能力强，是人们熟悉的万能胶的主要成分。此外，环氧树脂还耐化学药品、耐热、电气绝缘性能良好，收缩率小，比酚醛树脂有更好的力学性能。环氧树脂可用作金属和非金属材料的粘合剂，用于封装各种电子元件。因此，环氧树脂中杂质离子的含量会直接影响下游产品的品质，特别是在电子行业。FPCB中卤素对电路板的绝缘性能和使用寿命有很大影响，因此供应商和使用商会把卤素的含量作为质量控制的一项重要指标。氯离子测定 色谱条件分析柱：SH-G-1+SH-AC-4            流动相：2.0 mM Na2CO3+10.0 mM NaHCO3流速：1.3 mL/min柱温：35 ℃                       抑制器：SHY-A-6进样体积：25 μL前处理：环氧树脂样品经过固化后粉碎，称取一定量样品，用超纯水于 90℃萃取24h，取上清液过0.22 μm 滤膜进样检测。 ▲ 环氧树脂提取液中氯离子谱图钠离子测定 色谱条件分析柱：SH-G-1+SH-CC-4流动相：5 mM 甲烷磺酸流速：1.0 mL/min抑制器：SHY-C-3进样体积：25 μL前处理：环氧树脂，经过固化后粉碎，称取一定量样品，用超纯水于90℃萃取24h，取上清液过0.22μm 滤膜进样检测。▲ 环氧树脂提取液中钠离子谱图02环氧树脂中无机氯和总氯的测定氯含量是环氧树脂的一种重要指标，根据其在树脂中的存在形式可分为无机氯、易皂化氯和总氯。各种类型的氯在一定温度下均能和胺类等固化剂反应生成相应的可电离的物质，形成偶极子，对于环氧树脂硬化物性能产生不良的影响。因此，检测环氧树脂原料、半成品及成品中氯含量，可对其制造工艺和产品品控提供数据依据和技术支持。色谱条件分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11流动相 ：游离态氯 ：KOH 梯度洗脱0-12 min, 5 mM KOH; 12.1-19 min, 20 mM KOH; 19.1-30 min, 5 mM KOH.总氯：13 mM KOH 等度洗脱流速：1.0 mL/min抑制器：SHY-A-6进样体积：25 μL前处理：详见文末左下角“阅读原文”▲ 环氧树脂中无机氯谱图▲ 环氧树脂中总氯谱图03纳米级二氧化钛/二氧化锆中游离态氯离子的测定纳米材料是指一个维度或多个维度达到纳米级的材料，具有普通材料所不具有的优良性能。纳米级二氧化钛亦称钛白粉，具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能，同时还具有很高的化学稳定性、热稳定性、超亲水性、非迁移性，被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业中、锂电池中。纳米二氧化锆具有较高的强度和韧性，可广泛用于陶瓷领域，增强陶瓷制品的抗弯强度；具有优异的耐磨性，可用于各种耐磨涂料、涂层和高强度、高韧性耐磨制品中；分散性好，可作为陶瓷颜料，彩釉添加剂。合成纳米材料中由于试剂纯度和催化剂的引入等原因，产品中会有氯离子存在，影响纳米材料性能的体现。离子色谱法可实现纳米级二氧化钛、二氧化锆中氯离子的快速分析，为纳米材料的性能评价提供科学依据。色谱条件分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11流动相 ：13 mM KOH(EG)流速：1.0 mL/min抑制器：SHY-A-6进样体积：25 μL前处理：称取约0.5g（准确记录质量，精确至 0.0001g），用超纯水稀释定容至100mL，超声提取30min，摇匀后，取部分溶液于离心管中3000r/min 离心30min，取上清液过0.22μm滤膜进样分析。▲ 纳米级二氧化钛中游离态氯离子谱图经测试，采用离子色谱法，盛瀚SH-G-1保护柱和SH-AC-4、SH-AC-11、SH-CC-4离子色谱柱，可进行环氧树脂中氯离子、钠离子以及无机氯和总氯的测定，纳米级二氧化钛/二氧化钴中游离态氯离子的测定。