AOD炉渣中微波消解检测方案(微波消解仪)

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MT-545-202008 微波消解AOD炉渣 1前言 AOD 炉法(即氩氧脱碳法)是精炼不锈钢较先进的技术。其具有设备简单、操作方便、适应性强、投资省、生产成本低等优点，而被广泛采用。将高炉铁水和中频炉上熔化的合金，经钢包注入 AOD炉， 冶炼时吹入O2Ar或N2混合气体，对钢水脱碳，同时由加料系统加入还原剂、脱硫剂、铁合金或冷却剂等调整钢水成分和温度，冶炼出合格的不锈钢水供连铸机。我们选择一种 AOD 炉渣来进行微波消解实验，寻找可将其完全溶解的实验方法。 2仪器与试剂 新仪 MASTER-18微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等，硝酸(68%)，氢氟酸(40%)，氟硼酸(40%)，盐酸(38%)，饱和硼酸溶液 3实验方法 3.1微波消解参数探究 精确角取 AOD 炉渣样品 0.2g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸，静置20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 45 400 实验结束，走酸稀释后溶液中含有大量白色沉淀。 重新称取样品0.2g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入1mL硝酸、3mL盐酸和6mL氟硼酸，静置 20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，赶酸稀释后溶液中沉淀减少，增加氟硼酸的用量再次进行实验，沉淀仍无法完全去除。 重新称取样品0.2g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL盐酸和 2mL氟硼酸，静置 20min 左右，组装消解罐，按照表二设置参数进行实验。实验结束冷却后将消解罐转移至通风橱中打开，每个罐中补加10mL饱和硼酸溶液，重新组装消解罐，按照如下参数进行二次消解： 表三 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 200 45 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，赶酸稀释后溶液澄清透明。 3.2取样量 通过实验验证，本次实验选用的AOD 炉渣样品最大取样量在0.5g。 4结果 实验选取的 AOD 炉渣样品，为了保证实验的安全性，取样量应控制在 0.5g左右，采用王水+氢氟酸的混酸体系进行消解，冷却后添加饱和硼酸溶液进行二次消解，可将样品完全溶解。 注意事项 1.王水挥发性与腐蚀性较强，加酸步骤必须在通风橱中进行，且实验人员要做好防护。 2.本次实验选择的样品中含有大量的氧化钙与氧化硅，添加氢氟酸去除氧化硅后会形成氟化钙沉淀，再通过添加饱和硼酸溶液溶解氟化物，需要进行两次微波消解。因为 AOD 炉渣样品的成分种类与含量均存在一定差异，应根据样品实际需要选择最佳的消解方案。 -- -- AOD炉法（即氩氧脱碳法）是精炼不锈钢较先进的技术。其具有设备简单、操作方便、适应性强、投资省、生产成本低等优点，而被广泛采用。将高炉铁水和中频炉上熔化的合金，经钢包注入AOD炉，冶炼时吹入O2、Ar或N2混合气体，对钢水脱碳，同时由加料系统加入还原剂、脱硫剂、铁合金或冷却剂等调整钢水成分和温度，冶炼出合格的不锈钢水供连铸机。我们选择一种AOD炉渣来进行微波消解实验，寻找可将其完全溶解的实验方法。